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ZBG20008—87
本标准规定测定进口化肥中***离子含量的方法。
1***银滴定法
适用于复合肥等。
试样在微酸性溶液中,加入定量的***银标准溶液,使***离子成为***化银沉淀,以高铁铵钒为指示剂,用硫***酸铵标准溶液滴定过量的***银。
***(1+1)。
***银溶液〔c(AgN03)=〕:称取17g***银溶解于水中,稀释至1L。
***标准溶液(1mg/mol):***化钠于烧杯中,用水溶解后,移入1L容量瓶中,稀释至标线,混匀,贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg***离子(Cl-)。
***酸铵标准溶液〔c(NH4CNS)=〕:***酸铵溶于水中,稀释至1L。
按下法标定其浓度:准确吸取5mL***标准溶液于150mL烧杯中,加入5mL***,用微量
滴定管加入8mL***银标准溶液(),加热,微沸至沉淀凝聚,稍冷,加2mL高铁铵钒
指示剂,用硫***酸铵标准溶液滴定过量的***银,至出现粉红色为止。同时进行空白试验。
按式(1)计算硫***酸铵标准溶液的实际浓度c(mol/L):
c=m/(V-V)(1)
0
式中:m——所取***标准溶液中***离子的质量,g;
V――空白试验(即8mL***银标准溶液)所用硫***酸铵标准溶液的体积,
0
V――滴定过量***银标准溶液所用硫***酸铵标准溶液的体积,mL;
——***银溶液〔c(AgNO)=〕的***离子质量,
3
〔Fe(NH4)(S04)2•12屯0〕指示剂:溶解40g硫酸高铁铵于100mL水中,加入约
2mL***,使棕色消失。
操作程序
试液制备
称取试样5g()于100mL容量瓶中,加50mL水,振摇lOmin,使***完全浸出,用水稀释至标线,混匀,干滤。
沉淀
准确吸取上述滤液()50mL于150mL烧杯中,加5mL***(),用微量滴定管加入8mL***银标准溶液(),加热微沸,以驱除氮的氧化物,冷却。
滴定
加2mL硫酸高铁铵指示剂(),用硫***酸铵标准溶液()滴定过量的***银,直至出现粉红色为止。
结果计算
***离子的百分含量按式(2)计算:
***(C1%)=〔(V—V).〕x100(2)
O
式中:Vo――空白试验(即8mL***银标准溶液)所用硫***酸铵标准溶液体积,mL;V――滴定试样所用硫***酸铵标准溶液的体积,mL;
c――硫***酸铵标准溶液的浓度,mol/L;
——***酸铵溶液〔c(NHCNS)=〕的***离子质
4
m――滴定时所用的试样质量,go
2***离子选择性电极法
适用范围
适用于复合肥、硫酸钾等。
方法提要
试样在柠檬酸和过***酸的混合液中,搅拌后,,用***离子选择性电极和甘***参比电极测量溶液的电位,从标准曲线上求得***的含量。
。
***离子选择性电极。
***参比电极。
。
试剂
:称取420g柠檬酸,溶于166mL过***酸及700mL去离子水中,稀释至1L。
(柠檬酸钠lmol/L):称取294g柠檬酸二钠溶于水中,稀释至1L。
***标准溶液1mg/mL:
溶液A:—300C烘干的基准***化钠于烧杯中,用去离子水溶解后,移入1L容量瓶中,稀释至标线,混匀,贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg***离子(Cl-)。
溶液B:准确吸取50mL溶液A于500mL容量瓶中,用去离子水稀释至标线,混匀,并贮存在塑料瓶中。***离子(Cl-)。
操作程序
试液制备
()于50mL塑料小烧杯中,(),搅拌15min,,(),—(一般可不调节,按操作程序加试剂,),用***离子选择性电极和甘***参比电极测量溶液的电位(此时搅拌溶液的情况应与测量标准溶液电位时一致,以免影响电位读数),从标准曲线上查得***的含量。
标准曲线的绘制
,,,***,,***标准溶液B,分别置于7个塑料小烧杯中,,(),混匀,与试样同样操作。分别测量各溶液的电位在半对数坐标纸上,以电位毫伏数为横坐标,***标准溶液的浓度为纵坐标,绘制标准曲线。当含***量高低不一时,应分段绘制,如每毫升含***“g以下、“g—1“g、1mg_50mg分别绘制。
结果计算
***百分含量按式(3)计算:
⑶
m在标准曲线上查得试样溶液中所含***的质量,mg;
III]
m试样质量,go
注:①***电极在使用前应在每毫升含有2"g左右的***溶液中浸]h,使其活化,使用时用去离子水洗涤数次,用滤纸片吸干水分并向下振动电极(与使用体温表前的振动相似),以保证内参比溶液与电极膜相接触。
②当测量了高浓度***试液后再测低浓度时,必须用不含***的水洗2一3次,每次搅拌2_3min,测第一个低浓度试样时,响应时间应不少于lOmin,并应反复测量至电位值一致时为止。
3***化银比浊法
3.]适用范围
适用于复合肥、硫酸钾等。
试样在微酸性溶液中与***银形成凝乳状***化银悬浮液,进行比浊。
***()。
***〔c(HN03)=1mol/L:***于1L水中。
***银溶液(%):***银于100mL水中。
***标准溶液():***化钠于烧杯中,用水溶解后,移入1L容量瓶中,稀释至标线,混匀,贮存在塑料瓶中。***离子(Cl-)o
称取试样1g()于250mL烧杯中,加入50mL***(),加热至近沸,在水浴上保温30min,冷却,用预先洗至无***离子的慢速滤纸过滤,滤入100mL容量瓶中,用水洗涤烧杯子残渣,并用水稀释至标线,混匀。
准确吸取5mL上述试液()于50mL比色管中,***(),用水稀释
至约25mL,加入10mL***银溶液(),充分混匀,与标准级差同时进行比浊。
根据试样中***的含量,准确吸取0,,,,***标准溶液,分别置于一组50mL比色管中,***(),用水稀释至约25mL,加入10mL***银溶液(),混匀,与试样溶液进行比浊,并选取与试样溶液浊度最接近的标准溶液。
注:***银溶液必须同时加入标准溶液和试样中。
***的百分含量按式(4)计算:
(4)
式中:
式中:***标准溶液的浓度,mg/mL;
V――相当于***标准系列浊度的体积,mL;
m比浊时的试样质量,go
2006-06-08)