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氢化物—非色散原子荧光法连续测定化探样品中的题库
氢化物—非色散原子荧光法连续测定化探样品中的题库
氢化物—非色散原子荧光法
连续测定化探样品中的
As、Sb、Bi和Hg
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氢化物—非色散原子荧光法连续测定化探样品中的
As、Sb、Bi和Hg
一、仪器
1、AFS-2202双道原子荧光光度仪
2、***、锑、铋和***空心阴极灯。
二、试剂
1、优级纯盐酸、***
2、1+1王水(V/V)现用现配。
3、5%(W/V)硫脲—抗坏血酸:称取5克硫脲于80mL
水中,加热溶解后再加入5克抗坏血酸溶解。冷却后稀释至
100mL。(现用现配)
4、20g/L的硼氢化钾溶液:称取20克硼氢化钾溶于1000mL
含5克氢氧化钾的水中。(现用现配)
5、载流溶液:20%(V/V)王水。
6、水要求是超纯水或蒸馏水。
三、标准溶液的配制
1、***标准储备溶液和标准工作溶液的配制:
(光谱纯),溶解于25mL20%(W/V)KOH溶液中,用20%(V/V)硫酸稀释至1000mL,
摇匀。此溶液为含***1mg/mL的标准储备液。取***标准储备液
用4mol/mLHCl逐级稀释成含***1μg/mL的标准工作液。
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2、锑标准储备溶液和标准工作溶液的配制:
称取
(KSbC4
47·1/2H
2
O)
溶于
HO
HCl(1+4)中,移入1000mL容量瓶中,用HCl(1+4)稀释至刻度摇匀.
此溶液为含锑1mg/mL的锑标准储备溶液。取锑标准储备溶液,
用4mol/LHCl逐级稀释成含锑μg/mL的标准工作溶液.
3、铋标准储备溶液和标准工作溶液的配制:
,用1:1HNO340mL溶解,转入
1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。此溶液为含铋1mg/mL
的铋标准储备溶液。取铋标准储备溶液,用2mol/LHCl逐级稀
释成含铋μg/mL的铋标准工作溶液。
4、***标准储备溶液和标准工作溶液的配制:
,加入70mL(1+1)HCl、24mL(1+1)
,用水稀释
至刻度摇匀。此溶液为含***1mg/mL的***标准储备溶液。取***
标准储备溶液,用含2Cr2O7的HNO3(1+9)溶液逐级
稀释成含***μg/mL的***标准工作溶液。
四、剖析手续
,用水湿润,加入1:1王水10mL,摇匀后放于开水浴上加热溶解1小时(此间摇动2次)。取下冷却后,用注射器加入9mL水,混匀后加入5mL5%
硫脲—抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度摇匀。留宿澄清待测定。
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五、混淆标准系列的配制
1、As、Sb标准系列的配制
取As和Sb的标准工作溶液于25mL比色管中配制成如表1,而后分别加入5mL5%硫脲—抗坏血酸溶液,用20%王水稀
释至刻度摇匀。
表1
标准系列点
S0
S1
S2
S3
S4
S5
S6
S7
S8
S9
As
10-6
0
μg/25mL
0
Sb
10-6
0
μg/25mL
0
2、Bi、Hg标准系列的配制
取Bi和Hg的标准工作溶液于25mL比色管中配制成如表2,而后分别加入5mL5%硫脲—抗坏血酸溶液,用20%王水稀释至刻度摇匀。
表2
标准系列点
S0
S1
S2
S3
S4
S5
S6
S7
S8
S9
Bi
10-6
0
μg/25mL
0
Hg
10-6
0
μg/25mL
0
六、
测定
1、
仪器条件
***灯电流:35~40mA
锑灯电流:65~75mA
铋灯电流:70~80mA
***灯电流:25~30mA
负高压:270~300V
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原子化器高度:90mm
载气流量:400mL/min
障蔽气流量:1000mL/min
丈量方式:标准曲线法
读数方式:峰面积
延缓时间:1秒
读数时间:10秒
样品加入体积:
断续流动程序如表3
表3
步骤
时间(s)
泵转速(rpm)
读数
1
4
0
No
2
10
100
No
3
4
0
No
4
16
120
Yes
5
0
0
No
2、测定:
把等测元素灯(As、Sb或Bi、Hg)插入灯座后,翻开主
机电源和微机电源。调理好灯位,按仪器条件设定好条件、输
入有关参数,点燃原子化器炉丝,预热20分钟后开始丈量。测
定标准系列空白,稳固后转入标准系列丈量。绘制标准曲线并
打印。而后挨次进行末知样品的测定。测定完成后选择“数据”
或“报告”进行打印。
七、结果与议论
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1、加入硫脲—抗坏血酸对Bi、Hg连续测定的影响
加入硫脲—抗坏血酸,即能除去Cu等过渡金属离子的干
扰,又能使5价***和锑复原成3价。所以它即是遮蔽剂又是还
原剂。经实验,在20%的王水酸度下,在对加入和不加入硫脲
—抗坏血酸的样品进行测定,测定结果没有明显性差别。
2、线性范围:
经测定As在0~200ng/mL的有关线性系数为r=;Sb在0~60ng/mL的有关线性系数为r=;Bi在0~80ng/mL的
有关线性系数为r=;Hg在0~4ng/mL的有关线性系数为
。
3、检出限:
依据仪器设定的测定检出限程序,连续测定空白溶液15
次,用3倍空白样品荧光值的标准偏差除以各标准曲线斜率即
为方法的最低检出下限。即DL=3SD/K经测定分别为:
;;
;Hg。
4、方法的精细度和正确度
经过对2个国家一级标样和4个吉林省地球化学二级标准
样分别进行10次测定,测定结果如表4
表4
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10-6
10-6
准
确
度
精
确
度
元素
标样号
CA
CS
△logC
同意值※
RE(%)
同意值
RSD(%)
同意值
AS
GRD31
≤±
≤±
≤23
GRD41
≤±
≤±
≤23
GRD40
≤±
≤±
≤23
GRD45
≤±
≤±
≤23
GBW07301
≤±
≤±
≤35
GBW07403
≤±
≤±
≤23
Sb
GRD31
≤±
≤±
≤35
GRD41
≤±
≤±
≤35
GRD40
≤±
≤±
≤35
GRD45
≤±
≤±
≤35
GBW07301
≤±
≤±
≤35
GBW07403
≤±
≤±
≤35
Bi
GRD31
≤±
≤±
≤35
GRD41
≤±
≤±
≤35
GRD40
≤±
≤±
≤35
GRD45
≤±
≤±
≤23
GBW07301
≤±
≤±
≤23
GBW07403
≤±
≤±
≤35
Hg
GRD31
≤±
≤±
≤23
GRD41
≤±
≤±
≤23
GRD40
≤±
≤±
≤23
GRD45
≤±
≤±
≤23
GBW07301
≤±
≤±
≤23
GBW07403
≤±
≤±
≤23
注:表中CA:测定结果的均匀值;
CS:标准物质的标准值;
Ci:标准物质的第i次测定的实测值;
均匀对数偏差△logC=logCA-logCs
相对偏差RE(%)=(CA-CS)/CS×100
相对标准偏差RSD(%)
同意值※:见《地质矿产部实验室测试质量管理规范》第57页表。
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5、综述
***、锑、铋和***在地质找矿中是极其重要的指示元素,因为其在地壳中的丰度值低,所以要求的剖析方法检测下限要低。
依据地质矿产部对于1:20万和1:5万地区化探样品的剖析方法要求***、锑、铋和***的检出下限为1、、,本方法完整能够知足要求。用AFS—2202双道原子荧光光度仪,采纳本方法,进行一次取样。拥有取样量小,不经分别分取连
续测定As、Sb、Bi和Hg。速度快、正确度高,充散发挥了双道测定多元素的优势。采纳断续流动进样,进样量少,对管路污染小,减小了仪器的记忆效应等长处。
参照文件:
(1)岩石矿物剖析,地质第一版社(1991)
(2)原子荧光剖析手册,北京海光仪器企业、北京万拓仪器有
限企业
(3)地质矿产实验室测试质量管理规范,西安交通大学第一版社
(1994)
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