水质理化检验有机污染指标.ppt

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蒸馏方法:
量取一定量水样,置于500ml全玻璃蒸馏瓶中。以***橙为指示剂用磷酸溶液(1+9),使水样由桔黄色变为橙色,加入硫酸铜溶液及数粒玻璃珠,加热蒸馏。待蒸馏出总体积的90%时,停止蒸馏。稍冷,向蒸馏瓶内加入水样10%的预热纯水,继续蒸馏,再蒸出10%,回收率可以达到95%。
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水样中在挥发酚测定时,如在预蒸馏过程中,发现***橙红色退去,该如何处理?
答:应在蒸馏结束后,放冷,再加1滴***橙指示剂,如蒸馏后残液不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸加入量进行蒸馏。《GB7490-87》
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蒸馏注意事项:
蒸馏过程不得用橡皮塞或乳胶管联接蒸馏瓶与冷凝器,否则出现阳性干扰。
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四、测定方法
溴化容量分析法灵敏度较低,干扰因素多,只能用于酚含量超过10mg/L的水样。
分光光度法以4-氨基安替比林分光光度法最为常用。
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4-氨基安替比林分光光度法
(一)原理
在碱性(pH=±)和有氧化剂铁***化钾存在的溶液中,酚与4-氨基安替比林形成红色的安替比林染料,可直接比色定量或用***仿萃取后比色定量,在水溶液中的最大吸收波长为510nm,颜色可稳定30分钟;***仿提取液的最大吸收波长移至460nm,颜色可稳定4小时,并可提高方法灵敏度。
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注意事项:
1)用4-氨基安替比啉比色法测酚时,苯酚为标准,测得结果只代表水中挥发性酚的最小浓度。
对某些酚如:对甲苯酚、邻硝基苯酚、间硝基苯酚不能显色。
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注意事项:
2)显色时必须严格控制pH,如果在酸性条件下,两分子的4-AAP会失去一分子氨而缩合成安替比林红,影响比色测定。在pH8~9范围内,虽然酚类也能与4-AAP定量显色,但芳香***类如苯***、甲苯***等可发生干扰反应。~,干扰作用最小,苯***。
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注意事项:
3)显色过程中,酚与4-AAP的反应分三步进行,第一步是加入氨-***化铵缓冲溶液,使溶液呈碱性,以阻止4-AAP缩合为安替比林红;第二步加入4-氨基安替比林与酚缩合;第三步加入铁***化钾氧化剂以形成醌式结构的红色安替比林染料。
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