文档介绍：该【色谱定性、定量分析方法】是由【wxq362】上传分享，文档一共【8】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【色谱定性、定量分析方法】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。色谱定性、定量分析方法
一、色谱定性鉴定方法

二、色谱定量分析方法

2022/11/22
第一页,共八页。
一、色谱定性鉴定方法

根据保留值定性:对照试样中与纯物质保留值相同的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质。不能用于不同仪器上获得的数据之间的对比。
加入纯物质定性:将纯物质加入到试样中,观察加入前后各组分色谱峰的变化,峰变化的组分与纯物质可能为同一物质。

相对保留值r21:r21仅与柱温和固定液性质有关。色谱手册中可查到各种物质在不同固定液上的保留数据,可以用来进行定性鉴定。
2022/11/22
第二页,共八页。
(KOVATS)定性:
将待测物与两个相邻的正构烷烃(分别具有Z和Z+1个碳原子)一同进样(被测物质X的调整保留时间应在相邻两个正构烷烃的调整保留值之间如图所示),分别测定调整保留值,依据下示公式计算得到保留指数(IX)。规定正构烷烃的保留指数为分子中碳原子个数乘以100(如正己烷的保留指数为600)。

(1)色谱-质谱联用;
(2)色谱-红外光谱联用;进行结构、官能团鉴定。
2022/11/22
第三页,共八页。
二、色谱定量分析方法

(1)峰高(h)乘半峰宽(Y1/2)法:近似将色谱峰当作等腰三角形。:
A=·Y1/2
(2)峰高乘平均峰宽法:当峰形不对称时,,由下式计算峰面积:
A=h·(+)/2
(3)峰高乘保留时间法:在一定操作条件下,同系物的半峰宽与保留时间成正比,对于难于测量半峰宽的窄峰、重叠峰(未完全重叠),可用此法测定峰面积:
A=h·b·tR
(4)自动积分和微机处理法:
2022/11/22
第四页,共八页。

试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比,即:
mi=fi·Ai
比例系数fi:绝对校正因子,单位面积对应的物质量:
fi=mi/Ai
定量校正因子与检测器响应值成倒数关系:
fi=1/Si
相对校正因子f’i:即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。
当mi、mS以摩尔为单位时,所得相对校正因子称为相对摩尔校正因子(f’M),用表示;当mi、mS用质量单位时,以(f’W),表示。
2022/11/22
第五页,共八页。
归一化法:
特点及要求:
归一化法简便、准确。
进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大,
仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
外标法:外标法也称为标准曲线法。
特点及要求:
外标法不使用校正因子,准确性较高,
操作条件变化对结果准确性影响较大。
对进样量的准确性控制要求较高,适用于大批量试样的快速分析。
2022/11/22
第六页,共八页。
内标法:
内标物要满足以下要求:(1)试样中不含有该物质;
(2)与被测组分性质比较接近;(3)不与试样发生化学反应
(4)出峰位置应位于被测组分附近,且无组分峰影响。
试样配制:准确称取一定量的试样W,加入一定量内标物mS
计算式:
特点:1、内标法的准确性较高,操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。
2、每个试样的分析,都要进行两次称量,不适合大批量试样的快速分析。
3、若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定,则:
2022/11/22
第七页,共八页。
内容梗概
色谱定性、定量分析方法。。。根据保留值定性:对照试样中与纯物质保留值相同的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质。不能用于不同仪器上获得的数据之间的对比。规定正构烷烃的保留指数为分子中碳原子个数乘以100(如正己烷的保留指数为600)。:。A=·Y1/2。A=h·b·tR。mi=fi·Ai。比例系数fi:绝对校正因子,单位面积对应的物质量:。当mi、mS以摩尔为单位时,所得相对校正因子称为相对摩尔校正因子(f’M),用表示。当mi、mS用质量单位时,以(f’W),表示。归一化法:。进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大,。外标法:外标法也称为标准曲线法。外标法不使用校正因子,准确性较高,。对进样量的准确性控制要求较高,适用于大批量试样的快速分析。(4)出峰位置应位于被测组分附近,且无组分峰影响。试样配制:准确称取一定量的试样W,加入一定量内标物mS。计算式:。特点:1、内标法的准确性较高,操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。3、若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定,则:
第八页,共八页。