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水泥厂碱含量检验作业指导书.doc

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水泥厂碱含量检验作业指导书.doc

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水泥厂碱含量检验作业指导书
水泥厂碱含量检验作业指导书
水泥厂碱含量检验作业指导书
范围
本标准合用于水泥熟料和原燃资猜中氧化钾、氧化钠的测定。
仪器








试剂
:
:
:浓度1+1
***酸:浓度42%
:浓度1+1
:浓度10%
***红指示剂溶液:%
测定方法
(),,
置于铂皿中,用少许水润湿后,加入
1mL硫酸(1+1)及5~10ml
氢***酸,置于低温电炉上蒸发;近干时摇动铂皿,以防溅失;待
氢***酸驱尽后,逐渐高升温度,连续将三氧化硫的白烟赶尽,取
下,冷却;放入30~50ml热水,并将残渣压碎使其溶解;加
1滴
%的***红指示剂溶液,用氨水(
1+1)中和至黄色,再加入
10mL10%碳酸铵溶液,搅拌,置于电热板上加热
20~30分钟;用
迅速滤纸过滤,以热水清洗,滤液及洗液盛于
100mL容量瓶中(砂
岩和黏土盛于250mL容量瓶中)。冷却后以(1+1)盐酸中和至溶液呈微红色,再用水稀释至标线,摇匀,备测定用。

火焰度计操作步骤
接通电源和启动空气压缩机
开机点火
调理火焰形状至最正确状态
,外形为锥形,呈蓝色,尖端摇动较
小,火焰底部是十个小崛起,四周一圈波涛形的圆环,整个火焰高度为25~50毫米;

预热时间一般需要20~30分钟,预热时采纳蒸馏水连续进样,
水泥厂碱含量检验作业指导书
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观察读数指示变化,如火焰过小,则使溶液激发能量降低,指示
随之降落,反之,指示上涨。因此可在预热的过程中改变火焰的
大小,使溶液进样在激发过程中,尽可能的减小读数的变化量,
这样在测试中能够达到满意的结果。

仪器预热后,以蒸馏水进样,调理低标旋钮,使仪器显示“0”
位;而后接着进必定浓度的钾、钠混淆溶液,调理高标旋钮,使
仪器显示“180”,重复几次,若基本稳固,则可开始样品测试;

被测溶液的读数必定要小于最高浓度标准溶液的读数;
每丈量一个样品后,立刻进比被测溶液高和低的两个标
准溶液,记录其数值;
被测溶液的读数为D,其浓度为C,比被测溶液读数大一
点的标准溶液的读数为DH,其对应的浓度为CH,比被测溶液读数
小一点的标准溶液的读数为DL,其对应的浓度为CL;
因为火焰是动向的,因此火焰光度计的读数在必定范围
内也是动向的,填充这一点,操作时能够先获得一系列标准溶液
的初始数据并纪录之,而后,每进一个被测溶液取的读数后,马
长进CL、CH两个标准溶液,取它们的读数DL、DH;
计算
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D—DL
C=————×(CH—CL)+CL
DH—DL

C
X=—————×100
G×1000
式中:X—氧化钾或氧化钠的含量
C—为上式计算值,每100毫升被测定溶液中氧化钾或氧
化钠的含量,毫克;
G—试样重量,克。
关机
关机时,只需切断电源即可,空气压缩机随即停转;
注意:关机前,先用蒸馏水空烧5分钟左右;关机后,仪器进
样开关、燃气阀可不用旋动,仍保持原状态。(因为到下一次使用
时,如燃料不变,焚烧情况也不会有多大的变化,因此待下一次
开机点火时,就不用对火焰情况多加调整。若下一次使用时,点
火困难,可稍增大燃肚量,待引而后,略加调整即可。)
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工作曲线的绘制
~150℃烘过2小时的******
,置于烧杯中加水溶解后,移入1000毫升容量瓶中,
用水稀释至标线,摇匀;此标准溶液每毫升相当于氧化钾及氧化钠
;
、、、、
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毫升的氧化钾及氧化钠标准溶液

(

分别相当于氧
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化钾和氧化钠各

、,









毫克),

用水
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稀释至标线,摇匀,而后分别以火焰光度计按操作使用规程进行
测定,依据测的仪器读数与溶液浓度的关系,分别绘制氧化钾与氧
化钠的标准曲线。
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