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中国食品学报
JournalofChineseInstituteofFoodScienceandTechnology
ISSN1009-7848,CN11-4528/TS
《中国食品学报》网络首发论文
题目:辉光放电等离子体与淀粉的相互作用
作者:刘培玲,侯梦醒,王超
网络首发日期:2022-06-21
引用格式:刘培玲,侯梦醒,[J/OL].中国食
://.
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发论文视为正式出版。
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中国食品学报
辉光放电等离子体与淀粉的相互作用1
刘培玲,侯梦醒,王超
(内蒙古工业大学化工学院呼和浩特010051)
摘要综述辉光放电等离子体对淀粉蚀刻、氧化、交联及解聚的作用机理;归纳辉光放电等离子体的技术参数,(包
括气体种类、生成方式、处理功率及处理时间的变化对淀粉结构及性质的影响影响。淀粉的结构变化归纳为颗粒结
构、结晶类型、层状结构及链支比例,理化性质的变化归纳为淀粉的糊化性质、流变性、焓热变化、酸度及溶解性
等。最后,该文综述了辉光放电等离子体处理的淀粉在食品、包装及材料工业领域中的应用,并展望了今后亟需开展
的研究方向和亟待解决的科学问题,为未来的辉光放电等离子体在淀粉领域的深入研究指明研究方向。
关键词淀粉;辉光放电;低温等离子体;改性;相互作用
InteractionBetweenGlowDischargePlasmaandStarch
LiuPeiling,HouMengxing,WangChao
(DepartmentofChemicalEngineering,InnerMongoliaUniversityofTechnology,Hohhot010051)
AbstractThemechanismofglowdischargeplasmaonstarchetching,oxidation,crosslinkinganddepolymerizationwas
reviewed;Theeffectoftechnicalparametersofglowdischargeplasma,includingtheeffectsofgastype,generationmode,
,thegranular
structure,crystaltype,layeredstructureandtheproportionofamyloseandamylopectinofstarcharesummarizedasstructural
changes,whilethegelatinizationproperty,rheology,enthalpyandheatchange,acidityandsolubilityofstarcharesummarized
,theapplicationsofglowdischargeplasmatreatedstarchinthefieldsof
food,packagingandmaterialsindustryweresummarized,andtheresearchdirectionsandscientificproblemstobesolvedin
thefuturewereprospected,whichpointedouttheresearchdirectionforthefurtherresearchofglowdischargeplasmainthe
fieldofstarchinthefuture.
Keywordsstarch;glowdischarge;lowtemperatureplasma;modification;interaction
淀粉资源丰富,应用广泛。然而,原淀粉容易糊化,性质不稳定,限制了其在不同领域的开发与
利用,不同种类改性淀粉的研究应运而生[1]。通常改性淀粉的方法有物理、化学和生物改性法[2]。化
学法会污染环境及物质本身[3];生物酶解法操作较为复杂且成本较高[4];物理法中应用较多的是微波
辐射法和超声波法,微波辐射升温太快容易导致反应不充分,超声波技术产物回收率很低[5-6]。近年
来,辉光放电等离子体作为一种新兴的非热处理技术因效率较高、能量消耗很低、操作简单、副产物
少、溶剂污染低等优点成为淀粉的一种新型改性方法,得到各行业的广泛关注[7]。
本文综述将辉光放电等离子体这种新型技术应用于淀粉改性,总结其改性机理,以扩大对淀粉的
应用。在对比前期研究的基础上,提出以往研究的不足并对未来发展做出展望,为后续淀粉改性及应
用提供参考。
基金项目:国家自然科学基金项目(21466027);内蒙古自然科学基金项目(2018MS02017)
作者简介:刘培玲(1980—),女,博士,副教授E-mail:******@
网络首发时间:2022-06-2117:07:56网络首发地址:.
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2中国食品学报
1概述
淀粉的分子式为(C6H10O5)n,n在690~6340的范围之间[8]。葡萄糖单体是由α-D-1,4-糖苷键连接
构成的直链淀粉,在此基础上,由α-D-1,6-糖苷键构成支链分支结构。直链淀粉、支链淀粉是淀粉聚
合物的两种重要存在形式,两者都存在于淀粉颗粒同心圆环结构中,彼此相互缠绕形成结晶层和无定
形层交替排列的层状结构,如图1所示[9]。
图1直链淀粉(a)和支链淀粉(b)分子的结构示意图
(a)andamylopectin(b)
等离子体通过气体放电产生大量粒子,是区别于物质一般3种形态(固、液、气)的“物质第四
态”。当气体温度升高时,粒子之间发生强烈碰撞,产生“电离”现象,正负离子电荷相等,所以总
体上呈电中性[10-12]。等离子体可根据气体温度的差异分为热等离子体(气体温度在1×104K量级的
高温等离子体)、暖等离子体(气体温度在3×103~5×103K量级的高温等离子体)和低温等离子体
(气体温度在室温左右)。
注:密度跨度为30个数量级,温度跨度为7个数量级。
图2不同类型等离子体的参数分布
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刘培玲等辉光放电等离子体与淀粉的相互作用3
低温等离子体包含3种形式:辉光放电、介质阻挡放电、电晕放电[13]。它们之间的区别如表1所
示。低温等离子体的温度处于室温,包含的高能量电子和其他高活性物质已经广泛应用于杀菌、材料
改性等方面[14-30]。
表1生成低温等离子体的气体放电模式及相关参数的比较
Table1Comparisonofgasdischargepatternsandrelatedparametersforgeneratinglow-temperatureplasma
类别气压/kPa电子浓度/cm-3电子平均能量/eV气体温度/K电场强度/V·cm-1
辉光放电<14109~10122~8<7×10250~10000
介质阻挡放电>141014~10151~10<3×102103~105
电晕放电>14<106<3<4×102<2×104
辉光放电等离子体(GlowDischargePlasma,GDP)是指封闭容器内气压<14×10-3MPa,温度<
7×102K的某种气体,在两个平行电极板间进行气体放电,当激发态粒子回到基态时,它们将以辉光
的方式释出能量。使用的气体有氦气、氮气、氩气、氧气、氢气、空气及其混合气,也可用乙烯、1-
丁烯、六***化硫等[31]。GDP可以影响淀粉的分子特征,分子链特征及结晶结构,最终影响其表观性
质[32]。
在众多淀粉改性技术手段中,GDP具有以下的优点:与用溶剂改性相比,GDP的处理效率更
高,能耗更低,而且副反应较少,不会产生较多有害物质;GDP的处理温度更低,通常低于淀粉的
糊化温度,不会破坏淀粉颗粒的完整性,并能有效改变淀粉的理化性质和消化特性,如提高溶解度、
相对结晶度和糊化温度,以及降低膨化度和黏度等,淀粉性质的改变程度亦与淀粉的类型有关;在处
理过程中对环境友好,不会产生有害物质,而且具有价格优势。因此,GDP技术被认为是一种安全
环保的处理方式[21]。
2GDP对淀粉改性的机理
GDP可以影响淀粉的超分子或分子特征,也可以影响淀粉的分子链特征和结晶结构,最终影响
其消化和热降解行为,而超分子结构、分子结构以及晶体和链结构在决定淀粉性质和应用方面起着关
键作用,因而GDP可诱发淀粉结构发生变化来扩大淀粉的应用范围[29]。GDP与淀粉分子间相互作用
引起淀粉改性的机理主要有蚀刻、氧化、交联、解聚,这4种反应可同时发生。
GDP蚀刻系统的主要特点是平行板式反应器、×10-2~×10-1kPa压力下运行、低能离
子能量轰击。蚀刻是一种表面现象。在GDP生成过程中形成的活性物质可以蚀刻宏观尺度到纳米尺
度的表面,使得膜材料的表面更为坚韧。将蚀刻现象从表面放大到局部的单个颗粒,发现GDP优先
蚀刻淀粉的非晶部分。淀粉颗粒表面出现裂痕、坑、空洞(如图3所示),导致淀粉的表面粗糙度、
失重率增大,表面亲水性增加。冯琳琳[30]和Zhang等[31]研究发现与氮气、氦气及氧气作为气源都能
发生,氧气的蚀刻速率较高,而且蚀刻效应随着放电功率及处理时间的增大而增加。
然而,对于如何利用特定气源通过蚀刻机理改善淀粉基膜材料的表面性质,改善包装材料的机械
力学性能及包装性能将是等离子体蚀刻今后最值得期待的研究方向。:.
4中国食品学报
图3原淀粉(a)和处理后淀粉蚀刻(b)的扫描电子显微镜图[38]
(a)andetching(b)[38]
GDP包含多种自由基等成分,所以不仅能够杀灭微生物,还能引发各种物理或化学反应的进
行。这些活性物种中,羟基自由基与其它氧化物种如自由基氧、原子氧、超氧化氢、过氧化氢和臭氧
相比,具有更高的氧化电位[32-33]。氧自由基导致淀粉C-6位置的活化,因此氧化反应发生在C-6位置
(如图4所示)。Matsuta等[34]研究发现经处理后淀粉的核磁共振氢谱(1H-NMR)羟基质子的峰面积
显著减少,且傅里叶红外光谱图中观察到1720cm-1处C=O峰的出现,表明发生了氧化反应。因此,
当淀粉分子的羟基氧化成羰基,而且进一步氧化为羧基时,可以说明淀粉分子发生氧化。但是,GDP
氧化过程究竟和气源种类有没有关系,现存的研究还不能提供明确的结论,有待我们在后续的科学研
究中进一步展开该方面的研究和探讨;超过氧化氢、过氧化氢作为氧化剂时,是否当淀粉中存在水时
就可以实现?另一方面,当淀粉链结构C-6位置的羟基氧化成羰基[35-36],进一步氧化为羧基后的产品
是否能够应用于食品工业中,其安全性也需要进一步试验验证。
图4淀粉分子的氧化机理图
交联反应在淀粉的无定形区域中发生。Liu等[37]提出了GDP诱导淀粉分子交联的机制,如图5
所示。在这种机制中,等离子体产生的自由基和高能电子场作用引起极性键的极化,使得淀粉链葡萄
糖单元之间的C-2位上的-OH更为活跃,更容易发生脱水交联,两条链之间形成新的C-O-C键,交
%。Khorram等[38]报道,氩气GDP易引发淀粉分子C-2位置的反应,并且交联程度
随着时间的增加而增强。因此,当采用惰性气体作为GDP的放电气源时,更容易发生淀粉链之间的
交联反应[39-40]。
然而,对于交联反应发生的条件还没有系统化研究,例如,采用不同惰性气体时产生交联效果的
比较、不同的气源和不同功率及处理时间的匹配、GDP导致的淀粉交联和其他改性方法导致的淀粉
交联之后性质之间的差异等。
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刘培玲等辉光放电等离子体与淀粉的相互作用5
图5淀粉分子间的交联机理图
-linkingmechanismbetweenstarchmolecules
GDP在对淀粉改性的过程中发生的解聚机理类似于X射线和γ辐照对淀粉的降解,都是利用高
能射线或粒子与淀粉相互作用,使淀粉链断裂。水分的电离在解聚机制中起关键作用,其中水分子产
生的H+和OH-及中间产物如H2O+,H3O+或H2O2会破坏淀粉大分子中葡萄糖分子C-1位的糖苷
键[41]。Tomasik等[42]研究表明进气种类不同,淀粉解聚程度不同。基于解聚淀粉的能力不同,可以将
气体分为两类,解聚活性较低的氢气和空气;解聚活性较高的氧气和氨气。Pankaj等[44]研究发现在
GDP生成期间所存在的氧气经过反应,可以形成羟基自由基和臭氧,臭氧能裂解C-2和C-3糖苷键
之间的键,因此导致淀粉解聚。杨海强[43]曾报道GDP的活性物质能够分解存在于淀粉晶体结构中的
螺旋状水分子,并形成氧自由基、羟基自由基,氢自由基和其它活性物质,从而导致淀粉结晶度的降
低。与玉米、大米淀粉相比,马铃薯淀粉最容易发生解聚,并且马铃薯淀粉的多糖比具有高分子量的
玉米淀粉的多糖更容易分解,高直链玉米淀粉对解聚反应最有抵抗力。
综上所述,气源为氧气这类活性高的气体更容易使淀粉发生解聚。与传统改性方法相比,GDP
可以较好的应用于B型分子量高、结晶度大,分子质量分布大、支链淀粉含量高的淀粉中。然而,对
于在解聚的过程中,淀粉最终形成的分子量分布状态,内部晶体结构的破坏程度及晶型的破坏程度都
有待在今后的研究中继续深入[45]。
3GDP作用条件对淀粉的影响
气源不同的GDP对淀粉分子性质的影响如表2所示。活性气体(如氧气、氨气、氢气)作为气
源时,淀粉凝胶的回转半径降低,原因是直链淀粉与支链淀粉的重叠,以及未完全溶解的淀粉颗粒发
生共洗脱现象,导致淀粉聚合度减小。淀粉分子的相对结晶度和分子质量与原淀粉比较都明显减小,
淀粉颗粒外壳的有序结构遭到破坏,淀粉分子被解聚[46]。而热分解温度的降低则表明在高温剪切过程
中淀粉糊热稳定性降低。淀粉经氨气GDP处理后,淀粉凝胶特性黏度增大,原因之一是淀粉颗粒吸
附残余氨,生成铵盐,可增大淀粉糊黏度,原因之二是气态氨对淀粉的热糊化有抑制作用[9]。惰性气
体(如氮气和氦气)作为气源时,淀粉分子特性黏度增大。由于不同尺度上的结晶解体所致糊化温度
和糊化焓降低,表明GDP削弱了淀粉在水介质中的抗溶胀性和抗破裂性,减小了糊化所需能量[47]。
由上可知,气源种类可影响GDP与淀粉分子间的相互作用,其中,活泼气体(如氧气)比惰性
气体更易引起淀粉分子上羟基的氧化,也更易使淀粉分子解聚。根据通入气源不同,可总结出使淀粉
的玻璃态转化温度和焓值降低程度较大的气体是氦气;氢气可降低淀粉的热分解温度且较最有效的,
因为氢分子及其离子能够更好的渗透到颗粒内部;氧气使淀粉发生解聚的程度较大,活性较高。根据
以上规律,我们今后可以研究拓展出更多更适合的其他气源,从而服务于淀粉的改性及应用领域。:.
6中国食品学报
表2不同气体作为气源的GDP对淀粉分子性质的影响
Table2EffectofGDPwithdifferentgasesonthemolecularpropertiesofstarch
属性减少增加参考文献
回转半径O2、NH3、H2、N2、He、AirH2、N2[4]
凝胶特性黏度O2、H2、AirNH3、N2、He[41,61]
分子质量O、NH、HN2、He
232[62]
相对结晶度O2、NH3、H2、N2、He、AirNH3、He
[4,61]
热降解温度O2、NH3、H2N2、He
[62,64]
玻璃化转变温度O、N、He
22NH3、Air[63]
热焓值N、He
2Air[60]
产生低压GDP所需的能量尤其取决于被激发和(或)电离的气体的生成方式。Tomasik等[48]采
用直流电源产生的空气GDP处理马铃薯淀粉,失水温度随玻璃化转变温度升高而降低,焓值减小。
而采用交流电感器产生的空气GDP处理马铃薯淀粉,其玻璃化转变温度没有变化,焓值增加。可
见,GDP的生成方式也会影响淀粉的改性效果。后续的研究可以将不同的生成方式同各种结构性质
特点进行系统的对应,总结出相应的规律。例如,直流电(交流电)产生的GDP与淀粉的结晶度、
结晶类型、分子质量、直链淀粉含量、糊化性、流变性之间的对应关系等。
Dangtip等[49]指出,在功率为15~45W的水平下,分子迁移率受到限制,活性物质易引起淀粉链
的交联,淀粉结构的完整性没有发生变化。而在45W以上的功率水平下,则易导致淀粉链的解聚,
内部结构会发生严重损坏。Ibrahim等[50]发现大米淀粉当功率增加到45W以上后,解聚造成的直链
淀粉含量、结晶度、pH值、焓值以及黏附力及糊化温度都随功率的增加而减小,而淀粉黏度和糊透
明度由于直链淀粉更容易溶出和氢键作用增强而增大。蜡质玉米淀粉的乳化性、成膜性、抗剪切力、
糊化温度、储能模量都随处理功率的增大而增加。因此,不同的处理功率对淀粉改性作用不同,可依
据不同的需求选择合适的功率。
Zhang等[51]研究发现经GDP处理的马铃薯淀粉,在10min以内,表观黏度迅速降低,作用时间
越长,分子量降低越多,其表观黏度下降的越明显。Chen等[52]利用延长处理时间研究淀粉的片层结
构,研究表明淀粉半结晶片层厚度在氧气处理下,30min内明显变厚,随着时间的增加变化不明显,
而在氦气处理下,30min内没有变化,厚度随时间的增加而增加,但是,没有涉及淀粉的其它结构及
性质随处理时间增加而发生的变化,需要后续继续对这些方面展开研究。
4GDP对淀粉结构及理化性质的影响
用GDP作用淀粉,可以影响及改变淀粉的颗粒形态、晶体结构、链淀粉含量、层状结构以及糊
化性、流变性、焓热性、溶解度、酸度等理化性质。
淀粉的多尺度结构和淀粉的各种物化性质有直接的关系。例如淀粉的聚集态结构及表面结构对其
溶解度、膨胀性具有重要的影响;而直链淀粉含量不同,其流变性能、质构性质、凝胶性质、热性质
及成膜性能有较大差异。淀粉多尺度结构中某一部分结构发生变化时,必将引起相应性质的响应。淀
粉的内在联系,为淀粉结构修饰提供可能。因此可以通过GDP的作用调控淀粉分子结构获得相应的
性质,使其满足应用要求。
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刘培玲等辉光放电等离子体与淀粉的相互作用7
淀粉颗粒存在于植物的各个部位,例如胚乳、叶和根,通常从多个层次来描绘其结构[53-55]。王春
玉等[56]研究发现天然淀粉呈椭圆形,表面光滑,经GDP处理的玉米淀粉颗粒在表面形成了空洞和部
分破裂,主要是由于GDP产生的高能活性粒子通过淀粉颗粒表面的针孔结构洞进入,发生相应的交
联或解聚。随着GDP功率和处理时间的增加,高能活性粒子在颗粒表面上的碰撞的平均速度和次数
增加。Anne等[57]研究发现当用等离子体处理玉米淀粉1min时,总体形态没有显著变化,只是颗粒
略有膨胀,但用等离子体作用5min,颗粒从外部发生明显破裂。GDP对淀粉颗粒结构的影响仅限于
表面结构,但是辉光放电等离子的活性粒子对淀粉颗粒的作用位点是否有选择性?不同作用位点和颗
粒的蚀刻、交联、氧化或解聚的关系是什么?又与其理化性质的变化之间的是否能够建立对应关系?
这些研究内容都值得我们在后续的科学探索中深入进行。
依据双螺旋结构的排列,淀粉的结晶结构分为4种类型。淀粉的4种晶型的X-射线衍射特征值
由表3所示[58]。当GDP产生条件都相同的情况下,淀粉晶型不同,两者相互作用效果不同。例如,
氧气GDP作用于玉米淀粉(A型)、马铃薯淀粉(B型)时,B型马铃薯淀粉的变化更明显。马铃
薯淀粉呈表面分形结构,不存在质量分形结构,经处理后表面分形结构变成质量分形结构,散射强度
显著下降[59]。马铃薯淀粉虽然具有更紧密的散射体,但对GDP的抗性较弱。这是由于A型晶体结构
在每个单斜晶单元中只有8个水分子,而B型晶体结构在每个六角形晶体单元中有36个水分子。当
淀粉颗粒被放置在GDP发生器里,OGDP的活性物种(如氧自由基)可诱导淀粉晶体结构中的水分
子转变为氢自由基、羟基自由基等活性物质,产生更多的活性物质,因此,B型的马铃薯淀粉更易受
GDP的影响[60]。该结论与普通的淀粉改性方法相比,有很重要的意义。因为一般的改性方法,B型
淀粉由于36个结构水的存在,本身结晶致密稳定,B型淀粉比A型淀粉更难发生改性反应。因此如
果可以将GDP处理作为传统化学或生物改性方法的预处理手段,将使得B型淀粉的改性条件优化,
从而使得改性效果得到提升。
表34种晶型的X-射线衍射特征值
Table3Characteristicvaluesofx-raydiffractionforfourcrystalforms
晶型衍射角2θ/°种类热处理对晶型的影响等离子体对晶型影响
A15,17,,,结晶度提高出现质量分型结构
,15,17,22,24块茎类淀粉晶型转为C型,结晶度下降水分子转变为自由基
,,结晶度下降-
,13,,双螺旋结构被破坏-
淀粉中包含直链淀粉及支链淀粉[61]。相比天然淀粉,GDP处理后的直链淀粉含量更低。随着等
离子体功率和处理时间的增加,可以观察到下降的趋势,对照样品的直链淀粉与支链淀粉的比率为
,,这是由于直链淀粉分子发生解
聚。Lii等[62]发现直链淀粉含量随着GDP的处理而降低,功率和处理时间的增加使直链淀粉含量降
低。该研究结果说明两个问题,一方面由于直链发生解聚,形成单糖、多糖或低聚糖,导致直链淀粉
含量降低,因此,后续研究应当开展这方面的研究,以验证是否出现以上的产物,甚至功能性低聚糖
等产物;另一方面,直链淀粉比例下降,说明支链淀粉被保护,即GDP的作用位点优先选择α-D-1,
4-糖苷键,而不会或者较少的作用于α-D-1,6-糖苷键,这也需要随后继续开展研究验证。
Bie等[63]研究发现木薯淀粉经过氧GDP作用30min后,木薯淀粉层状峰的强度和分辨率降低。
然而,随着氧GDP作用时间的增加,超过30min后,散射峰的强度出现了轻微的降低,木薯淀粉的
薄层厚度略有增加。这表明氧GDP引起的结晶薄片程度要高于无定形薄片。当气源换成氦气时,层
状结晶厚度略有增加。这表明氦GDP在改变木薯淀粉的层状结构方面不如氧GDP有效。由于淀粉颗
粒具有轮纹结构,如果GDP作用能够改变轮纹结构中的片层,那么将来形成均一稳定的无定形结构:.
8中国食品学报
的淀粉颗粒将成为可能,继而使之更为高效方便的应用于变性淀粉产业。
淀粉多尺度结构中某一部分结构发生变化时,必将引起相应性质的响应。因此,将GDP处理对
淀粉理化性质的研究结果加以总结,使之与以上的结构变化建立紧密联系,以期通过结构的变化调控
淀粉性质。
淀粉在高温下加热至胶束状态,导致淀粉分子形成单分子,并被水包围成溶液状态。淀粉分子之
间彼此牵扯,形成糊状溶液,这种现象称为糊化[64]。Gill等[65]研究发现,由于氢键的作用,最初的糊
化发生在无定形区域。糊化温度与淀粉结晶度,含水率和直链淀粉-支链淀粉之比成正比。GDP处理
使得淀粉发生蚀刻、解聚和氧化,因此降低了淀粉的糊化温度。Chen等[66]报道了氮GDP处理的淀粉
表现出较低的糊化温度,并且随着处理时间的增加而降低。糊化温度的降低归因于经GDP处理造成
淀粉颗粒破裂,结晶结构被破坏,淀粉分子溶出,水分更容易进入,使淀粉颗粒发生糊化。
糊化后的淀粉容易发生分子的重排,表现出回生性。但是,关于GDP作用后的糊化淀粉的回生
性还没有研究,回生影响淀粉基食品的稳定性,同样也为抗性淀粉的制备提供新思路,因此是值得深
入探讨的一个领域。
淀粉分子形态结构的变化会反映在流变特性上。天然淀粉的流变特性,例如低剪切强度,阻碍了
淀粉在实际中的应用。为了改善流变性能,通过GDP进行改性,使淀粉的流变性能适合于工业应
用。Bie等[59]研究了经GDP处理过玉米淀粉样品的流变特性。随着剪切速率的增加,玉米淀粉显示
出抛物线的流变特性,这表明玉米淀粉糊是非牛顿流体。由于GDP的活性物质的攻击