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退火处理对镁/铝合金厚向结合板界面结构及镁侧
组织的影响**
于涛1李峰1,2高磊1杜华秋1王野1
(;
)
摘要:退火处理对异质连接构件的界面结构及组织均有重要影响,决定着连接强度及性能。研究利用挤压法成形的镁/铝合金
厚向结合板的退火工艺,研究结果表明,退火处理使过渡层由单层转变为双层结构,由γ-Al12Mg17亚层和β-Al3Mg2亚层所组
成。退火温度为250℃,过渡层随时间延长由20μm平缓增长到30μm,;退火时间
为1h,过渡层随温度增加由15μm激增长到45μm;镁侧基体组织晶粒尺寸则呈现先减小后增大的生成趋势。而且,低温短
时退火会使界面结合强度有所增加,约达60MPa,但随着退火温度的增加和退火时间的延长,界面结合强度和显微硬度均有
所下降,为高性能镁/铝合金厚向结合板挤压成形制造提供了理论基础和科学指导。
关键词:厚向结合板;挤压;退火处理;界面结构;微观组织
中图分类号:TG156
EffectofAnnealingTreatmentontheInter-facialStructureandMagnesium
SideMicrostructureofMg/AlAlloyThick-directionalBondedPlate
YUTao1LIFeng1,2GAOLei1DUHuaqiu1WANGYe1
(,
HarbinUniversityofScienceandTechnology,Harbin150040;
,MinistryofEducation,
HarbinUniversityofScienceandTechnology,Harbin150080)
Abstract:Annealinghasanimportantinfluenceontheinterfacemicrostructureofheterogeneousconnectingcomponents,and
-to-board
singlelayertoadoublelayerstructure,whicharemadeupofγ-Al12Mg17sub-layerandβ-
250℃,thetransitionlayerwidthgrowsgentlyfrom20μmto30μmwithtime,andthegrainsizeofthemagnesiumsidematrix
,thetransitionlayerwidthincreasesfrom15μmto45μmasthetemperature
increases;,
low-temperatureandshort-timeannealingwillincreasetheinterfacebondingstrength,
annealingtemperatureandtime,theinterfacebondingstrengthandmicro-hardnessdecreased,itprovidesatheoreticalbasisand
scientificguidancefortheextrusionandmanufacturingofhigh-performancemagnesium/aluminumalloythick-directionbonded
plates.
Keywords:thicktocombineboard;extrusion;annealing;interfacestructure;micro-structure
∗国家自然科学基金资助项目(51675143)。20211129收到初稿,20220415
收到修改稿
2机械工程学报第58卷
试验材料为商用挤压态AZ31镁合金和
0前言AA6061铝合金。采用瓣合式理念制坯,即在挤压
前将镁、铝合金分别制成φ40mm×30mm的半圆柱
降本增效和节能减排是当前实现可持续发展的形,并且对坯料进行均匀化处理。然后将镁、铝合
有效途径之一,基于此理念的轻量化技术备受关注,金坯料对向贴合构成一个整体,再置于挤压筒内的
在航天航空、轨道交通、装备制造等领域发挥着重要芯模上方。为使成形过程中铝镁合金更好的焊合,
作用[1-2]。众所周知,镁/铝合金是轻质结构材料的理因此在两个分体坯料下方增设纯铝垫片,促进两侧
想首选,如果能将二者结合使用,可弥补铝、镁合金异质板材的固态连接。
单一组元在功能和性能上的不足,发挥各自的优势。最后将工装模具和坯料同时加热至390℃,
以镁/铝合金复合板为例,叠轧[3-4]、挤压[5-6]、保温30min后进行挤压试验,,
爆炸焊接[7]等均可以实现法向结合,而厚向结合仍成形速度为1mm/s。挤出成形后得到截面尺寸
以搅拌摩擦焊[8-10]、激光焊等焊接法为主。为了进为26mm×2mm镁/铝复合板,并进行水淬处理。
一步丰富挤压成形制品种类并扩大其应用范围,
出了一种通过挤压工艺实现镁/铝板固相连接新方由于本工艺试验的特殊性,即通过挤压连接获
法-厚向结合板挤压连接法[11]。而退火处理可以有效得铝/镁厚向结合板,通过其他工艺研究中对铝/镁复
改善复合板材的界面结合强度及性能。FOUAD[12]合板研究的文献[14-15]可知,铝/镁结合面的扩散层的
采用冷轧制备了钛、铝、镁三层复合板,通过热处宽度不宜过大,故退火温度不宜过高,时间也不宜
理研究了镁/铝、铝/钛金属间化合物的变化规律。过长,进而确定了本研究的试验方案,对390℃下
BATAEV等[13]对多层钛-铝爆炸复合板的爆炸焊接挤出的镁/铝厚向结合板试样进行退火处理:①在
及后续热处理的研究发现塑性变形严重的界面层较200℃,300℃和400℃三个温度下分别退火1h;
变形轻微的界面层生成金属间化合物的速率更快,②在250℃下分别退火1h,2h,3h。研究不同
而随退火时间增加,这种差距变小。可以发现,退退火条件对镁/铝厚向结合板界面过渡层的影响。进
火处理对界面的结合及组织性能有着极为重要的影行退火时,由于加热炉温度经常有一定波动,因此
响。为实现镁/铝厚向结合板性能的优化,本文在前待炉温稳定后进行计时,以进一步保证试验数据的
期对挤压连接工艺探究基础上,针对退火处理对厚准确性。
向挤压结合板的组织和性能的影响进行深入研究。采用金相显微镜观察镁侧组织演变,通过SEM
和EDS相结合的手段观察界面结合区,分析界面过
1试验材料与方法渡层上金属间化合物的成分及分布。利用维氏硬度
计对不同退火条件下的板材进行硬度测试。参考图
,在铝侧,铝/镁结合界面处及镁侧三
镁/铝合金厚向结合板挤压连接原理如图1所个位置分别取3个点进行硬度测试并取平均值,对
示,装置主要由凸模、两个分体坯料、挤压筒、芯比分析不同退火条件下镁/铝合金及其结合界面处
模、底座等部分组成。加工硬化程度的变化规律。采用万能试验机对退火
后的异质板材进行室温拉伸剪切试验,检测铝/镁厚
向结合板的界面结合强度,拉伸速率为1mm/min,
参考相关研究[16]确定拉伸剪切试样尺寸如图2所
示,每个样品至少重复3次,以减少试验误差,试
样拉伸剪切强度计算公式为
P
τ=
bl
式中,P为拉伸过程最大载荷;b为剪切面的长度;
l为剪切面的宽度。通过对比不同退火条件的界面结
合强度,研究退火处理对镁/铝厚向结合板组织和性
能的影响。
图1Mg/Al复合板厚向挤压连接原理示意图
月2022年于涛等:退火处理对镁/铝合金厚向结合板界面结构及镁侧组织的影响3
再结晶,(图3d);当退火温
度增至300℃时,孪晶开始减少,组织均匀性较差,
镁合金仍处于静态再结晶过程中,平均晶粒尺寸为
(图3e);退火温度为400℃时,孪晶基本消
失,静态再结晶已经完成,
(图3f),但晶粒尺寸跨度较大,最大晶粒尺寸超过
25μm,这说明温度过高时,较粗大的晶粒将周围细
小的晶粒吞食进而形成了特大晶粒,即发生了晶粒
图拉伸剪切试样尺寸图
2的异常长大(二次再结晶)。
由图3d~3f可知,随着退火温度的增加,镁
2退火处理对镁侧基体组织的影响基体组织平均晶粒尺寸呈先减小后变大趋势变
化。这表明在较低温度下(200℃),静态再结晶
。随着退火温度的增加,静态
由于未退火制件是挤压后直接进行水淬处理,再结晶进行较为充分,形成细小的再结晶晶粒,
在之前的研究[17]中发现,未退火组织来不及完成回故平均晶粒尺寸有所降低;当退火温度进一步提
复和再结晶,导致金相组织很不均匀,晶粒尺寸大高时(400℃),镁侧完全发生静态再结晶且用时
小不一,细小晶粒分布在粗大晶粒的周围。图3所较短,一次再结晶组织继续被加热时,分散相粒
示为退火处理后镁侧基体的金相显微组织和晶粒尺子和织构等对晶界迁移的阻碍被弱化,大的晶粒
寸分布。由图可以看出,经200℃退火处理后存在吞噬周围细小的晶粒,发生二次再结晶,使得平
部分孪晶(如图中箭头所示),组织中开始发生静态均晶粒尺寸增加。
图3不同退火温度下镁基体的金相组织和晶粒尺寸分布
,发生了二次再结晶,平均晶粒
不同退火时间下镁/(图4f)。
金相显微组织,如图4所示。经1h退火,镁合金从图4d~4f可知,随着退火时间的延长,晶粒
组织发生明显的再结晶行为,但分布十分不均生长的速率逐渐超过其静态再结晶形核的速率,致
匀,(图4d);退火2h后使晶界迁移的速度加快。从而晶粒也相应变大,且
晶粒发生明显地长大,
μm(图4e);3h退火处理后,大晶粒较多且周围又为有关。
4机械工程学报第58卷
图4不同退火时间下AZ31镁合金的金相组织和晶粒尺寸分布图
影响,对连接部位进行微观扫描,如图5所示。在
3退火处理对界面结构的影响高倍率(5000×),即图5b、5e、5h所示,可以清楚
地看到,在界面处由一条虚线分割成两个带状结构
,即界面过渡层由两个亚层所组成[18],且邻近
退火温度对镁/铝合金界面结构演变有着重要Al侧带状结构的宽度大于Mg侧,可知此带状结构
图5不同退火温度下的结合界面扫描图
月2022年于涛等:退火处理对镁/铝合金厚向结合板界面结构及镁侧组织的影响5
组织为金属间化合物。研究表明,成形温度对厚
向结合板界面结构影响的扫描结果显示仅有一
层带状结构,具体转变原因将在下文进行详细
阐述。
从图5h中发现,在400℃下界面处产生了
微小空洞且分布在近铝侧。空洞成因可能有两种:
①热应力作用,由于AA6061铝合金和AZ31镁
合金的热膨胀系数不同[19],当退火温度为400℃
时,镁/铝两侧的变形程度不一样,在界面处会产
生热应力,在保温1h的过程中,界面在这种热
应力的作用下形成微小空洞;②柯肯达尔效应,
由于镁原子和铝原子扩散速率有所不同,镁在铝
×10−4m2/s,铝在镁中的扩散
×10−4m2/s。由于铝原子半径()
大于镁原子半径(),这两种因素加持作用
下导致铝扩散速率大于镁,在原子运动扩散不充
分时,铝原子移动快,镁原子移动慢,导致在相
同时间内铝侧形成空位差[20]。当空位差达到一定
浓度时形成微小空洞。
不同退火条件下的线扫描结果如图6所示。从
整体上来看,镁/铝元素浓度呈“X”形状分布且
存在稳定的平台阶段,氧元素含量在界面结合位
置处略有增长。从图6a可以看到,稳定平台阶段
占比略小,这是由于退火温度较低(200℃),原
子活性相对处于弱态势,过渡层宽度增幅不大;
随着退火温度提升,界面过渡层宽度呈激增趋
势变化,在300℃退火处理时达到了23μm,
如图6b所示;当退火温度增至400℃时界面过
渡层宽度达到了45μm,如图6c所示,此时界面
金属间化合物呈恶性增长,元素扩散的程度随退
火温度的增高而愈来愈大,退火温度对界面过渡
层的影响较大[21]。
图6不同退火温度下的线扫描及点扫描位置图谱
通过对镁/铝合金厚向结合板在不同退火温度
下界面过渡层附近位置做点扫描分析,如图6d所
示,为化合物组分研究提供了更有利的依据,结果
如表1所示。可以看出,退火后界面过渡层具有两
个亚层结构,通过点扫描结果计算和镁铝二元相图
可知,靠近基体镁侧的亚层结构相组成为Al12Mg17
金属间化合物,靠近基体铝侧的亚层结构相组成为
Al3Mg2金属间化合物。
6机械工程学报第58卷
表1图6d不同位置处点元素成分的由以上分析可知,镁/铝合金厚向结合板在退火
能谱分析(质量分数)%之后,界面过渡层的结构有所改变,即金属间化合
物的生长规律发生变化,具体形成原因如图所示。
取点位置MgAlO可能的相7
,我们发现挤压后镁/铝厚向结合板
,如图7所示,这是由于结
+Al12Mg17合板在挤压后立即水淬处理,镁/铝原子扩散不充
,导致形成单层结构,形成的金属间化合物可能
-Al12Mg17或是β-Al3Mg2;经退火处理后,随着
,镁/铝原子活性被彻底激活,原子
+Al12Mg17扩散能力得到充分发挥,更多的镁/铝原子参与,导
[22]。且铝原子在镁基
体中的扩散速度显著大于镁原子在铝基体的扩散速
,造成两种金属间化合物的生成速度也不同,导
+Al12Mg17致靠近镁基体侧的亚层结构(γ-Al12Mg17)较薄,靠近
铝基体侧的亚层结构(β-Al3Mg2)较厚。
图7金属间化合物形成过程示意图
(5000×)下,可以看到界面边缘出现锯齿
退火时间对镁/铝合金厚向结合板界面过渡层形状,呈不规则曲线形状分布,这和Al12Mg17和
结构也有很大影响,图8为连接部位在不同退火时Al3Mg2金属化合物的生长速率不均匀性有很大的
间下结合界面的扫描图像。与不同退火温度下的界关系。在不同退火时间下,界面过渡层也由单层转
面扫描结果类似,在低倍率下(1000×)下,可以看到变为双层结构,靠近镁侧的亚层结构宽度小于靠近
结合界面焊合良好,没有出现类似空洞的缺陷。但铝侧,如图8b、8e、8h所示。有所不同的是,这两
月2022年于涛等:退火处理对镁/铝合金厚向结合板界面结构及镁侧组织的影响7
图8不同退火时间下结合界面扫描图
个亚层结构的生长速率对于退火温度和时间的敏
感性略有差异。随着退火时间的增加,界面过渡
层宽度会随之扩大[23],但是相对于温度对过渡层
宽度的影响,退火时间对过渡层宽度的影响相对
较小。
在接头部位从镁侧到铝侧做线扫描,结果如
图9所示。界面过渡层宽度并没有随着退火时间的
延长而急剧增大,增幅较平稳。这是由于起始退火
温度较低,结合前述可知,退火温度对界面过渡层
的影响更为剧烈。图9d是不同退火时间下界面过渡
层的局部放大,在每个关键位置做点扫能谱分析,
结果如表2所示,点元素分量分布也间接表明了界
面过渡层的双层结构是由γ-Al12Mg17层和β-Al3Mg2
层所组成的。
图9不同退火时间下的线扫描及点扫描位置图谱
表2图9d不同位置处点元素成分的
能谱分析(质量分数)%
取点位置MgAlO可能的相
+Al3Mg2
8机械工程学报第58卷
部分硬度均发生软化,可知随着退火温度的增加,
4力学性能其显微硬度先快速下降,再平缓下降。这是因为随
着退火温度的增大,储存的能量释放速度逐渐加快
;从图11b可知,其显微硬度呈快速下降
由前述分析可知,退火温度和时间影响着基体状态,再结晶的发生,晶粒快速长大,从而硬度快
组织和接头结构的变化,势必影响镁/铝厚向结合板速下降。
的连接强度。不同退火条件下镁/铝合金厚向结合板
的连接强度对比如图10所示。
图10不同退火条件镁/铝厚向结合板的连接强度对比
由图10中退火温度-结合强度折线可以看出,
当退火温度为200℃且时间为1h时,相较于未退
火处理(虚线)而言,界面结合强度有所提升,达到
了60MPa,这和界面处出现适量的金属间化合物有
关,但镁/铝合金厚向结合板的界面结合强度会随着
退火温度的增加而急剧下降,与原子的大量扩散
和脆性金属间化合物的大幅度增加也密切相关。
从图10退火时间-结合强度折线也可发现类似的演
变规律,有所不同的是,在退火温度为250℃下退
火1h,界面结合强度虽高于未退火处理的,但其相图11镁/铝厚向结合板的显微硬度与退火工艺的关系曲线
较于200℃下退火1h的而言有所降低。而且退火通过上述现象可知,挤压后进行退火,促进了
时间增加所导致的界面结合强度下降趋势相比于退镁/铝合金厚向结合板过渡界面的元素扩散和形成
火温度对其的影响明显更为平缓,这也进一步说明合适宽度的界面过渡层,进而影响结合板的组织和
扩散层处的金属间化合物生长速率对温度更为敏性能。合理的退火热处理制度可以有效改善挤压连
感,时间对金属间化合物生长速率的影响相对较小。接法制备的镁/铝合金厚向结合板的界面结合强度。
。均匀连
镁/铝合金厚向结合板硬度的变化可以反映加续的界面过渡层有利于镁/铝合金的界面结合,而若
工硬化程度的变化。在挤压塑性变形过程中,在材退火热处理制度制定不当,就会使得界面位置处的
料内部堆积的位错,会储存大量的能量,当镁/铝厚脆性金属间化合物过度生长,导致镁/铝厚向结合板
向结合板进行退火后,堆积的位错会逐渐滑移和攀的结合强度急剧降低,从而恶化板材性能。所以,
移,直至异号位错相遇并抵消,位错密度变小,即需要严格调控退火工艺方案。
能量的释放为材料的回复和再结晶提供了较好的驱
动力,从而导致其硬度的变化。5结论
图11给出了通过测量不同退火条件下镁/铝厚
向结合板各个部位的显微硬度,从而获得了硬度变(1)Mg/Al厚向结合板经过退火处理后,界面过
化趋势结果。从图11a可知,镁/铝厚向结合板的各渡层发生了显著变化,由单层结构转变为双层结构,
月2022年于涛等:退火处理对镁/铝合金厚向结合板界面结构及镁侧组织的影响9
由γ-Al12Mg17亚层和β-Al3Mg2亚层所组成,且近铝[8]DUANRH,XIEGM,XUEP,
侧亚层宽度大于近镁侧。refinementmechanismanditseffectontoughnessinthe
(2)经退火处理后,镁侧基体的显微组织受其nuggetzoneofhigh-strengthpipelinesteelbyfrictionstir
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尺寸会先减小后增大;随着退火时间的延长,平均2021,93:221-231.
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着退火温度和退火时间的增加而明显下降,在退火4-16.
温度为200℃和退火时间为1h时出现小幅度提WuChuansong,LÜXueqi,SUHao,
高。镁/铝合金厚向结合板整体硬度随着退火温度和progressindissimilarfrictionstirweldingof
退火时间的增加而逐渐降低。aluminium/magnesiumalloys[J].JournalofMechanical
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