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无机盐工业
InorganicChemicalsIndustry
ISSN1006-4990,CN12-1069/TQ
《无机盐工业》网络首发论文
题目:金属卤化物钙钛矿量子点的制备及其光催化应用研究进展
作者:李宏渊,孟哈日巴拉
DOI:.1006--0109
网络首发日期:2022-07-19
引用格式:李宏渊,
进展[J/OL].:///--0109
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Doi:.1006--0109
金属卤化物钙钛矿量子点的制备及其光催化应用研究进展
李宏渊1,2,孟哈日巴拉1,2
(,河南焦作454000;
河南省高校重点实验室培育基地)
摘要:太阳能驱动光催化制备清洁燃料、降解污染物、高附加值产物转化是解决当前面临
的能源短缺和环境污染问题的一种有效方法。随着对金属卤化物钙钛矿的深入研究,能够制备出成
分和形貌控制精确、产物均匀性好、结晶度高钙钛矿量子点的一系列合成方法被成功开发,进而使
钙钛矿量子点能够应用到光催化领域。综述了热注入法、配体辅助再沉淀法、溶剂热法、微波辅助
法等金属卤化物钙钛矿量子点的合成方法,讨论了金属卤化物钙钛矿在光催化析氢、光催化还原
CO2、光催化合成有机物以及光催化降解有机物等方面的研究进展,最终对金属卤化物钙钛矿光催
化剂的发展前景进行了展望。
关键词:金属卤化物钙钛矿;量子点;光催化
Researchprogressinpreparationandphotocatalyticapplicationofmetalhalide
perovskitequantumdots
LIHongyuan1,2,HARIBala1,2
(,Jiaozuo454000,China;
LaboratoryofEnvironment-friendlyInorganicMaterialsinUniversityofHenanProvince,Henan
PolytechnicUniversity)
Abstract:Itisurgenttodevelopgreen,environmentallyfriendlyandsustainablechemicalprocessesto
aneffectivemethodtopreparecleanfuels,degradepollutantsandconverthighvalue-addedproductsto
-depthstudyofmetalhalide
perovskite,metalhalideperovskiteshowsagoodapplicationprospectinthefieldofphotocatalysisby
perovskitequantumdotsbythermalinjection,ligand-assistedreprecipitation,solvothermalmethodand
microwaveassistedmethod,anddiscussestheresearchprogressofmetalhalideperovskiteintheaspects
ofphotocatalytichydrogenevolution,photocatalyticreductionofCO2,photocatalyticsynthesisoforganic
,thedevelopmentprospectofmetalhalide
基金项目:河南省高等学校重点科研项目计划(20A430014)。
作者简介:李宏渊(1996—),男,在读硕士研究生,从事可见光催化剂材料的制备与性能研究;E-mail:
lhy*************@。
通讯作者:孟哈日巴拉(1968—),男,教授,博士生导师;E-mail:******@。
:.
perovskitephotocatalystwasprospected.
Keywords:metalhalideperovskites;quantumdots;photocatalytic
人类为解决能源危机以及环境污染等一系列在发展中遇到的问题,一直致力于寻找能够清洁有效的处
理污染物的方法。这其中光催化消除和降解污染物就是近年来环境保护中的一个研究热点。1972年Fujishma
等[1]首次在实验室条件下发现了n型半导体TiO2单晶电极的光分解水现象。由于可以直接利用太阳光源作
为激发光源等优点,光催化成为了能够治理环境污染和生产清洁能源的新技术。光催化氧化处理有机物具
有方法简单,不产生二次污染物,适用范围广的特点,不仅适用于废水处理,对于净化空气中的污染物也是
一种很有效的方法,因此受到了广大研究者的关注。在光催化研究中,已先后开发出金属氧化物或硫化物
[2,3]、非金属材料[4,5]、氮化物[6]、磷化物[7]、金属有机框架材料[8]或有机催化剂[9]等光催化材料。随着对于光
催化材料的不断研究,各种光催化材料表现出越来越优异的性能,但仍然面临可见光利用率低、光吸收范围
窄、制备工艺复杂、太阳能-化学能转化效率差、载流子利用率及光催化效率低等问题,开发具有更高效率
的新型光催化剂已迫在眉睫。
传统钙钛矿材料是CaTiO3为代表的钙钛氧化物,这种矿物理想情况下其结构属于立方晶系,最早于1839
年由古斯塔夫·罗斯在乌拉尔山脉发现,并以俄罗斯矿物学家列夫·阿列克谢耶维奇·佩洛夫斯基伯爵的名
字命名[10]。金属卤化物钙钛矿(Metalhalideperovskites,MHPs)材料是具有钙钛矿型结构的一类材料,化学
式为ABX3,其中A通常代表一价有机或金属阳离子如Cs+,CH3NH3+(简称MA);B代表二价金属阳离子
(典型的Pb2+或Sn2+);X是卤化物阴离子(典型的Cl−,Br−和I−)[11]。由于钙钛矿材料具备优异的光电性能,
如低激子结合能[12]、高光吸收系数[13]和较长的载流子扩散长度[14],引起了人们的极大关注,并成为了近年
来研究的热点。凭借其优异的光电性能,金属卤化物钙钛矿已在发光二极管[15]、光探测器[16]、太阳能电池
[17]、激光器[18]等领域得到了广泛应用。在众多的应用中,钙钛矿在太阳能电池领域的应用成果显得尤为突
出,在短短十余年间的发展中,%[19]%[20],受到钙钛矿在
太阳能电池领域应用的启发,钙钛矿量子点被作为一种新型光催化剂应用到光催化领域中。
本文从金属卤化物钙钛矿量子点的合成方法出发,概述了在钙钛矿量子点合成中应用广泛的热注入法、
配体辅助再沉淀法、溶剂热法等合成方法,从光催化析氢、光催化还原CO2、光催化合成有机物以及光催化
降解有机物方面综述了钙钛矿量子点在光催化领域中的发展现状,总结了不同光催化策略的发展方向,最
终分析和展望了钙钛矿光催化材料的发展前景。
1钙钛矿量子点合成方法
如何制备出稳定性高且性能优异的钙钛矿材料,是将钙钛矿材料应用到各领域前必须解决的问题,因此
研究人员致力于开发更为可靠和直接的合成策略。在此将重点讨论在钙钛矿量子点合成中应用最广泛的合
成方法,如热注入法、配体辅助再沉淀法、溶剂热法、微波辅助法、超声辅助发和阴离子交换法等。
热注入法最早由Murray等于1993年提出,用于Cd硫化物量子点的合成。这种方法是基于将一种前驱
体快速注入到包含其他前驱体、有机配体和高沸点溶剂的热溶液中[21]。热注入法通常通过分离成核阶段和
生长阶段来合成小而均匀的量子点。2015年,Kovalenko等将热注入法扩展到合成CsPbX3(X=Cl、Br、I)
[22]。首先将PbX2(X=Cl、Br、I)前驱体溶解在装有十八烯、油酸(OA)和油***(OAm)的混合溶剂中。
在PbX2完全溶解后,将反应温度调整到140~200℃,然后将油酸铯注入该溶液中。几秒钟后,用冰水浴
的方法将反应体系迅速冷却到室温。在该体系中,油***和油酸作为表面活性剂起到帮助溶解PbX2和稳定
:.
CsPbX3纳米晶的作用。热注入法避免了使用极性溶剂,可以生产单分散粒子的高质量量子点。该方法被广
泛应用于全无机钙钛矿量子点的合成,然而,该路线需要高温和惰性气氛,导致生产成本过高,限制了其工
业应用。
配体辅助再沉淀法指的是过饱和再结晶过程,晶体的大小可以控制到纳米级,可以制造胶态纳米晶。配
体辅助再沉淀法常用的盐有MX2(M=Pb、Sn等)、CsX、MAX和FAX。两种不同极性溶剂的混合会引起瞬
时过饱和,从而引发钙钛矿量子点的成核和生长。2015年,Zhang等[23]论证并系统研究了MAPbBr3量子点
的配体辅助再沉淀法,他们将PbBr2和MABr盐溶解在烷基***、羧酸和DMF中,制备了一种清晰的前体溶
液,***可以调节结晶动力学,而有机酸能够抑制量子点的聚集。2016年Li等[24]研究表明,全无机钙钛矿量
子点也可以在室温下采用配体辅助再沉淀法制备。CsPbX3的合成方法与MAPbX3相似,但以CsX为前驱
体,将无机盐(CsX和PbX2)与OAm/OA溶于DMF中,然后把配置好的前驱液添加到甲苯中,CsPbX3量子
点随着前驱液的加入瞬时形成。此外,配体辅助再沉淀法在空气氛围下即可进行,相较于热注入法制备条件
更为简单,这为大规模生产钙钛矿量子点提供了新的思路[25]。
溶剂热法已被广泛应用于制备各种纳米晶体,在一个典型的溶剂热合成过程中,前驱体和非水溶剂简单
地混合在一个不锈钢高压釜中,并在特定的温度下保持一段时间。与其他合成方法相比,溶剂热法具有结构
简单、成分和形貌控制精确、产物均匀性好、结晶度高等优点。Chen等[26]成功地制备了CsPbX3纳米立方
体,其发光量子产率高达80%,覆盖全可见范围和窄带发射线宽度(12~36nm)。更重要的是,可以制备出
超薄的CsPbX3(X=Cl/Br,Br和Br/I)纳米线(),且形态产率几乎为100%。为了降低CsPbX3
材料中铅元素带来的毒性,Chen等[27]使用溶剂热法制备了Mn掺杂的CsPbCl3量子点,并通过阴离子交换
法制备出了Mn掺杂的CsPb(Cl/Br)3量子点,所制备的CsPb(Cl/Br)3量子点能够表现出不同的荧光,且通过
稳定性测试证实了Mn掺杂的CsPb(Cl/Br)3量子点即使暴露在空气中30d,Mn2+掺杂剂仍旧可以在
CsPb(Cl/Br)3量子点中稳定存在,这为以后无铅钙钛矿量子点的制备提供了方向。
相较于其他制备方法,微波辐照可以快速解决加热不均匀的问题,对溶剂或钝化配体能够进行选择性加
热,因此,微波辐射制备的量子点具有重现性好、使用方便等优点。近年来,利用微波辐照技术已经成功地
制备了有机-无机杂化钙钛矿薄膜和微米级立方颗粒。目前如何利用微波辐射快速、高通量、可控合成钙钛
矿胶态量子点是值得研究的课题。Long等[28]在不需要前驱体的非均相固液反应体系中,通过一步微波辐射,
在几分钟内即可高通量、简单地合成出性能和形貌可调的多态CsPbX3钙钛矿量子点。Pan等[29]利用微波加
热的加热速率快、能耗低等优点,制备了具有优异光物理性能的均匀CsPbX3量子点,通过这种微波辅助方
法获得了单分散的立方体状CsPbX3量子点,,所制备的CsPbX3量子点量子效率可达
75%,表现出了优异的光学性能。
:.
图1微波辅助法合成示意图[28]
-assistedmethod[28]
Urban等使用一种简单的超声方法,将铯和卤化铅前驱体与配体(OAm和OA)在ODE中混合,然后超
声10min,制备出高质量的CsPbX3钙钛矿胶体纳米晶体[30]。所制备的量子点具有高的光致发光量子产率、
窄的发射线宽度和相当大的空气稳定性。他们通过合成不同的钙钛矿量子点,证明了这种合成方法的通用
性。该课题组将超声辅助法进一步拓展,利用超声辅助法制备出CsPbBr3纳米线[31],通过对不同超声时间的
样品进行TEM观察,发现随着超声时间的推移,CsPbBr3纳米线存在明显的自附着生长的迹象,通过机理
研究证明,纳米线是通过最初形成的纳米立方体的定向附着而形成的,为CsPbX3纳米线的制备提供了一种
新的方法。
图2用不同数量的(a)***离子和(b)碘离子处理后的CsPbX3量子点的TEM图像[32]。
(a)chlorideand(b)iodide
anions[32].
:.
基于钙钛矿晶格中卤化物的快速运动,Kovalenko团队使用一种阴离子交换方法,通过在制备的CsPbX3
纳米晶体中添加阴离子源(卤化铅或油卤化铵)来制备全无机CsPbX3纳米晶体[32-33]。所制备的量子点在整个
可见光谱区域(410~700nm)的光致发光可调,同时保持20%~80%的高量子产率和10~40nm的窄发射线
宽(从蓝色到红色)。此外,通过将CsPbCl3、CsPbBr3和CsPbI3纳米晶体以适当的比例混合,可以得到均匀
的CsPb(Cl/Br)3或CsPb(Br/I)3纳米晶体。在此基础上,Zhang等[34]通过阴离子交换法制备出了具有均匀直
径和可调成分的CsPbX3纳米线,通过使用高度单分散的CsPbBr3纳米线作为模板,通过阴离子交换反应独
立控制纳米线的组成,所制备的纳米线的光致发光量子产率可达20%~80%,且明亮的光致发光几乎可以在
整个可见光谱范围内进行调整。
2钙钛矿材料在光催化中的应用
为解决化石能源短缺的问题,人们致力于开发高效、清洁且无污染的新能源,在众多新能源中,H2作
为一种理想的清洁能源,受到了人们的广泛关注。1972年Fujishma等[1]首次在实验室条件下发现了n型半
导体TiO2单晶电极的光分解水现象,由此打开了人们对于光催化分解水制备H2的大门。2016年,Park等
[35]提出了一种利用MAPbI3进行HI光催化裂解的策略。在可见光条件下,MAPbI3表现出稳定高效的H2产
率,当Pt作为助催化剂时,%。由于MAPbI3及其溶解物在饱和HI水
溶液中建立的溶解-沉淀平衡,光催化剂可以在水溶液中稳定工作。从此之后,钙钛矿在光催化中的应用进
入了一个新的阶段。
图3CsPbBr3QDs/Pt-TiO2光催化剂在初始阶段在CsPbBr3QDs表面具有更多(a)和更少(b)配体的电
荷转移和析氢反应过程示意图[36]。
-
TiO2photocatalystwithmore(a)andless(b)ligandsonthesurfaceofCsPbBr3QDsattheinitialstage[36].
Xiao等[36]为改善CsPbBr3的光催化性能,构建了CsPbBr3和TiO2纳米粒子之间的异质结,以增强电荷
分离,并使用Pt纳米颗粒作为析氢的助催化剂,在此基础上讨论了便面配体对CsPbBr3QDs/Pt-TiO2光催化
剂的影响。当制备CsPbBr3QDs/Pt-TiO2光催化剂受到阳光照射时,窄带隙半导体CsPbBr3钙钛矿量子点能
够吸收可见光产生电子和空穴。然后CsPbBr3钙钛矿量子点中产生的电子可以转移到TiO2的导带上,能够
参与Pt纳米粒子上的H2析出反应,异质结的存在可以有效地改善电荷分离。同时,通过比较不同配体数的
光催化剂,发现相对较多的表面配体虽然会在初始反应阶段对析氢反应没有活性,但随着反应的进行,拥有
:.
更好的稳定性,能够更长时间的工作,因此表面配体的合理控制可以稳定CsPbBr3量子点,并使CsPbBr3量
子点和TiO2之间的电荷在长期光催化气/固反应中有效转移以产生氢气。除构建异质结外,引入电荷传输通
道也是能有效改善钙钛矿光催化剂的方法。Huang等将还原型石墨烯(rGO)和MAPbI3结合,制备了一种能
够简便合成的MAPbI3/rGO光催化剂来制备氢气[37],rGO良好的导电性能够促进光生载流子的分离与迁移,
同时对MAPbI3起到了钝化作用,使MAPbI3可以更加稳定的进行光催化工作,所制备的MAPbI3/rGO光催
/(g·h)。Song等[38]使用导电聚合物聚苯***(PANI)
作为封装材料,通过光聚合法制备******@PANI光催化剂,/(h·g),催化寿
命达到120h,表明PANI壳层在保证电荷传输的同时,能够有效的保护CsPbBr3量子点,这为CsPbBr3量
子点光催化提供了新的启示。
总结近年来钙钛矿光催化制氢的研究,光催化效率以及稳定性较低的钙钛矿通过构建异质结构、引入电
荷传输通道等方法促进载流子分离以此来提高催化速率,改进过后的钙钛矿光催化剂虽然催化速率有所提
升,但是相较于传统的半导体光催化剂仍然有所差距[39]。在之后的研究中,应将研究重点继续放在提高光
催化速率以及光催化剂稳定性方面,如何制备具有较窄的带隙和较高的还原电位的钙钛矿光催化剂是仍需
探讨的问题。
随着温室效应的逐渐加重,人类迫切的需要探索出一种能够有效减少CO2的方式,因此光催化还原CO2
受到了人们的广泛关注。钙钛矿材料由于其独特的光电性能被应用于光催化CO2还原。2017年,Kuang等
率先使用CsPbBr3/GO复合材料进行了CO2光还原[40],由于钙钛矿对水和极性溶剂的敏感性,故将催化反
应在乙酸乙酯(EA)体系中进行。实验表明,所制备的CsPbBr3/GO复合材料的CO2减排活性明显高于原始
CsPbBr3,CsPbBr3/GO复合材料拥有更好的光生载流子分离和传输能力,%。
Sun等合成了不同尺寸的CsPbBr3量子点,研究尺寸对CO2减排的影响[41],
子点表现出最高的催化活性,这表明钙钛矿的催化活性也会受到其材料尺寸的影响。
为了进一步改善钙钛矿的催化性能,使其更好的应用于CO2还原,人们使用多种材料来与钙钛矿材料
复合,来提高钙钛矿材料的催化活性,如CsPbBr3/Pd[42]、CsPbBr3/ZnO[43]、CsPbBr3/g-C3N4[44]、
CsPbBr3/MXene[45]等。Kuang等为了使CsPbBr3量子点拥有更好的光催化性能,通过溶液处理策略使用非晶
态的TiO2封装CsPbBr3量子点,制备出了CsPbBr3/a-TiO2复合材料[46]。CsPbBr3/a-TiO2复合材料的CO2吸附
曲线明显比CsPbBr3的更陡,,这是因为TiO2的表面会提供相当大的CO2吸附,
这将有利于后续的光催化反应。最终结果表明,所制备的CsPbBr3/a-TiO2复合材料在光催化CO2还原反应
。
Xu等采用多孔g-C3N4纳米片提高CsPbBr3的稳定性[44],g-C3N4纳米片与CsPbBr3之间形成的N-Br键
可以提高CsPbBr3的稳定性,使其更好地进行光催化工作。在改善光催化性能方面多孔g-C3N4纳米片可以
构建异质结促进电荷分离和降低CO2还原的反应垒,最终制备的CsPbBr3/g-C3N4光催化CO2还原的速率可
以达到149μmol/(g·h)。通过与各种材料的复合,钙钛矿材料光催化还原CO2的效率虽然显著提升,但是钙
钛矿的稳定性仍然是阻碍其进一步发展的主要问题,为解决钙钛矿材料光催化过程中的稳定性问题,研究
人员采用金属有机框架(Metal-organicframeworks,MOFs)来与钙钛矿材料组合,如UiO-66(NH2)[47]、ZIF-8
或ZIF-67[48]和PCN-221(Fex)(x=0~1)[49]等。Lu等通过顺序沉积路线将MAPbI3封装到PCN-221(Fex)的孔隙
中,制备的******@PCN-221(Fex)复合材料的光催化稳定性和活性比未制备的钙钛矿量子点和相应的PCN-
221(Fex)增强,******@PCN-221(Fex)复合光催化剂光催化还原CO2的总产率可达1559μmol/g,同时拥有
较高的光催化稳定性(超过80h)[49]。
:.
图4CsPbBr3NC、CsPbBr3NC/a-TiO2(20)和a-TiO2在273K时的CO2吸附等温线[46]。
,CsPbBr3NC/a-TiO2(20)anda-TiO2[46].
综上所述,近年来钙钛矿光催化还原CO2方面的研究取得了较大的进展,钙钛矿材料在促进载流子分
离、促进其表面氧化还原反应、提高其光催化持久性和选择性等方面取得了较大进展。但是总体钙钛矿材料
光催化的效率仍然距离实际应用有一定的差距,仍需继续研发具有更高光催化效率的钙钛矿光催化剂。除
了光催化的效率外,钙钛矿光催化剂的选择性也是急需解决的问题,目前钙钛矿光催化剂还原CO2的产物
多为混合物,产物在后期分离仍需大量的工作,因此需要提高光催化选择性以及单一还原产物的产率,以此
来降低由于产物分离带来的成本,能够更快的投入到工业应用中。除此之外,钙钛矿光催化剂的稳定性仍是
需要继续解决的问题,钙钛矿光催化剂的湿稳定性是阻碍其大面积应用的最大阻碍,所制备的钙钛矿光催
化剂应拥有足够的稳定性支持其在各种溶剂环境以及长期的工业生产中应用。总之,钙钛矿光催化剂在光
催化CO2还原领域仍有很大的提升空间,更高的光催化效率、更好的目标产物选择性以及更好的稳定性是
今后钙钛矿光催化剂在光催化CO2还原领域研究的方向。
除了光催化制氢和光催化CO2还原外,钙钛矿光催化有机合成也在近年来引起了人们的广泛关注[50]。
虽然各种有机物的合成反应互不相同,但是其本质都是各反应物在捕获光生电子等活性中间体来形成化学
键,得到所期待的目标产物。钙钛矿材料由于其具有优异的光电性能和在非极性、弱极性有机溶剂中的稳定
性而被应用到光催化有机合成领域。
图5FAPbBr3/TiO2选择性光催化氧化苯甲醇制苯甲醛示意图[51]。
[51].
Chen等利用CsPbI3量子点将将噻吩前驱体(TerEDOT)氧化成聚3,4-乙烯二氧基噻吩(PEDOT)[52],在该
反应中1,4-苯醌(Qu)或氧作为电子受体,TerEDOT作为空穴受体,在光照下光生空穴将TerEDOT氧化,使
:.
其聚合成PEDOT,PEDOT在CsPbI3表面原位生长,在聚合的同时对CsPbI3表面进行了包覆,可以更好地
保护CsPbI3量子点,提升了CsPbI3量子点的稳定性。Yuan等制备了FAPbBr3/TiO2复合材料,并将其应用于
光催化氧化苯甲醇[51],当太阳光照射在FAPbBr3/TiO2复合材料表面时,FAPbBr3会响应太阳光并产生光生
电子,光生电子向TiO2移动,在TiO2表面与O2结合形成𝑂·−由基,在𝑂·−自由基与光生空穴的共同作用下,
22
苯甲醇最终被催化为醛类物质。相较于传统的制醛方法,光催化氧化苯甲醇制醛能够减少对于环境的污染,
因此具有可观的应用前景。Wu等[53]使用CsPbX3量子点作为光催化剂实现了有机硫醇的