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实验背景
复方乙酰水杨酸片
简称APC,是由阿司匹林(Aspirin)、非那西丁(Phenacetin)、咖啡因(Caffeine)按一定比例配成的复方片剂。除主药外,还添加一定量的赋形剂和崩解剂,如淀粉和滑石粉。
APC具有解热镇痛作用,可以用于发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛等。
复方制剂分析的特点与方法
特点:与原料药、单方制剂的分析相比,复方制剂的分析方法更为复杂,不仅附加成分或辅料会干扰测定,各有效成分之间测定时亦会相互干扰。
检测方法:(1)不经分离,直接测定;
(2)经过分离后进行测定。
二、实验原理
阿司匹林非那西丁咖啡因
阿司匹林
阿司匹林结构中具有羧基,呈酸性,可用中和法测定含量;
非那西丁是中性物质,咖啡因具有弱碱性,所以对阿司匹林的测定无干扰。
非那西丁
非那西丁结构中具有乙酰***基,酸性条件下,水解生成芳伯氨基,以亚***钠滴定法测定含量。
在此条件下,阿司匹林和咖啡因不干扰。
V0为空白试验时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积;
V为样品测定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积;
C为硫代硫酸钠滴定液的浓度;
W为样品的称量;
为平均片重。
三、实验仪器与试剂

MettlerAL204电子天平752型紫外-可见分光光度仪
AYD-1自动永停滴定仪HHS型电热恒温水浴锅
容量瓶规格:25ml、50ml、100ml刻度移液管规格:5ml、10ml定量滤纸规格:直径10cm锥形瓶规格:250ml
碘量瓶规格:250ml圆底烧瓶规格:250ml
研钵白瓷板球形冷凝管分液漏斗规格:125ml

复方乙酰水杨酸片规格:每片含乙酰水杨酸220mg、非那西丁150ml、咖啡因35mg***仿乙醇酚酞指示液
氢氧化钠碘化钾淀粉指示液碘硫代硫酸钠稀硫酸
加稀硫酸25ml缓缓加热回流40min
放冷至室温
析出水杨酸
滤过
滤纸也锥形瓶用盐酸(1→2)40ml
滤液
洗液
分数次洗涤(每次5ml)
合并
加溴化钾3g溶解
将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,在低于20°C的温度下,***钠液迅速滴定,随加随搅拌,近至终点时,将滴定管的尖端提出液面,用少量的水将尖端洗涤,洗液并如溶液中,继续缓缓滴定。用细玻璃棒蘸溶液少许,划过涂有含碘化钾淀粉指示剂的白瓷板上,显蓝色的条痕,停止滴定,3min后再蘸少许,划过一次,如仍显蓝色,即终点。
即得(每1ml亚***钠液())
精密量取适量细粉
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