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GC是什么?
数据处理器
是什么成份和有多少量
(样品进样口)通过加热,使每个成份被汽化。
载气将样品送入色谱柱
色谱柱将样品中不同的成分分离开
(检测器)
从色谱柱出来了的每个成份的量按比例转化成电信号。
目标:混合样品(气体或液体)
气体样品
液体样品
GC
在400摄氏度以下的温度可以汽化(变成气体)的化合物
在汽化时不会分解的化合物
在汽化时可以分解成固定比例碎片的化合物(热裂解GC)
即使符合上述的情况还可能有难以分析的化合物分析
不可能或很难由GC分析化合物的例子
分子量小也不能蒸发的化合物(例如:无机的金属、离子,盐)
活性强或极端地不稳定的的化合物(例如:氢***酸、臭氧,氮氧化物)
高吸附性的化合物(当化合物含有羧基、羟基、氨基、硫等等因为吸附和活度比较高,在分析要注意。)
难以获得标准样的化合物(得到峰后难以做定性和定量分析)
可以在气相色谱分析的化合物
时间
检测器
色谱柱
样品注入口
样品注入
A+B
A+B|一+B
B|B
A|一
B|B
A|一
B|B
峰A
峰B
色谱的工作原理
・Chromatography (色谱法)
MethodforSeparation (分离的方法)
・Chromatograph (色谱仪)
InstrumentforChromatography(色谱仪器)
・Chromatogram (色谱图)
DataofChromatography (色谱结果)
Chromato...???(色谱是什么?)
色谱 CHROMATOGRAM
峰
基线
样品注入
的时间
保留时间
色谱(Chromatogram)
正常峰形是对称的正态分布曲线。
当进样口的温度太低时候,有时也会发生。
酸洗(AW) 这种处理可以去除担体中的金属或细小粉末
褐色的…几乎能涂覆所有固定液
热导常数(10-6cal/sec·cm·℃) 氦:408 氢气:547 (非常高) 氮:73 氩:52 氧:76 水:60乙烷:77 甲醇:52 ***:40 ***仿:24 .
Hexane|正已烷
IsothermalAnalysis|等温分析
OV-110%Chromosorb-W(AW-DMCS) 60/802m*2.
PCB-捕获大量电子,电流减少
在按下针杆前(进样),针尖里的样品已经汽化进入柱子
当离子被收集极收集时产生了电流
样品定量后将针直接插入进样口.
色谱 CHROMATOGRAM
光电倍增管将光线转化成电信号。
适用于 GC-7A/9A/12A/14A/14B/15A/16A
只有特定波长的光才能通过滤光片
5-2% (用于分析高沸点化合物)
只有特定波长的光才能通过滤光片
5-2% (用于分析高沸点化合物)
(在FPD的S模态,它与成份的量的平方成正比)
拖尾峰
前延峰
当组份被玻璃衬管或色谱柱吸附的时候。
当极性成分在非极性固定液的色谱柱内分析的时,也可能出现
当色谱柱与样品成份一起过载
当柱箱温度太低
当进样口的温度太低时候,有时也会发生。
不良峰形
尖峰
宽峰
峰宽(PeakWidth)
毛细管柱:在分析时峰形几乎都是尖峰
填充柱:在等温分析时越先出的峰,峰 形越尖锐
填充柱:在等温分析时越晚出的峰, 峰形越宽
日本药典“乙醇中挥发性的污染物测试、程序和装置”标准分析
漂移(Drift)
在程序升温分析时,柱子固定液流失增加,造成基线上升。
基线漂移