文档介绍：花生油还原法绿色制备银纳米颗粒
摘要:介绍了一种以乙醇作为溶剂,花生油作为还原剂和稳定剂,环境友好的制备银纳米颗粒的策略。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)技术对溶液相法和溶剂热法两种方法合成的银纳米颗粒进行了袁征。结果表明:溶液相法制备的银纳米颗粒粒径尺寸均匀,但晶体结构较差;而溶剂热法制备的颗粒粒径尺寸相差较大,存在少量特殊结构,但晶体结构较好;此外,两种方法都能获得面心立方体结构的单晶银纳米颗粒。
关键词:银纳米颗粒;绿色制备;花生油;溶液相法;溶剂热法
中图分类号:TG115 文献标识码:A 文章编号:1674-9944(2016)08-0144-02
纳米材料的制备技术已经成为科研人员的研究热点,而制备过程引起的环境问题应受到特别的关注。银纳米颗粒由于其具有催化、电学、光学性能,可广泛的应用于催化剂材料和分析等诸多领域。银纳米颗粒主要由物理法和化学法两个制备手段制得。物理法对设备要求较高,生产费用昂贵,而所得的产品质量较高。化学方法使用的还原剂、稳定剂和溶剂对人体和环境不利,在一定程度上限制其大规模生产及应用。因此,有必要发展用于银纳米颗粒制备的环境可持续性的过程,从而使银纳米颗粒的大规模生产成为可能。
硝酸银购于国药集团化学试剂有限公司。乙醇购于天津市光复精细化工研究所。花生油为鲁花5s一级压榨花生油,购于市面的超市。
溶液相法制备银纳米颗粒: g硝酸银,加入100 mL的乙醇中,磁力搅拌使其溶解,得到0,1 M硝酸银的乙醇溶液。取100 mL花生油放入250 mL的圆底烧瓶中,再加入20 mL上述所得的溶液,在磁力搅拌情况下使它们混合均匀。在磁力搅拌和氮气保护情况下,将所得混合液加热到80℃,并保持30 min,接着每提高5℃,保温15 min,最后加热到120℃,保温20 min后,停止加热后自然冷却。所得样品用乙醇清洗,3000 r/min离心三遍后并干燥。
溶剂热法制备银纳米颗粒:取60 M硝酸银的乙醇溶液,加入30 mL花生油,磁力搅拌混合。将}昆合液分别放人100 mL的水热反应釜中,最后将反应釜放入鼓风干燥箱中,加热至120℃,并保温12 h。所得样品用乙醇清洗,3000 r/min离心三遍后并干燥。
透射电子显微镜(TEM)图和选取电子衍射(SAED)花样是在JEM-2000型透射电子显微镜(日本电子公司)上获得的。用D/MAX2500HB+/PC型X射线衍射(XRD)仪以12 kw、。铜为辐射源条件下测量样品粉末。
图1给出了溶液相和溶剂热两种方法制备的银纳米颗粒的XRD谱图。从图1可以看出两个样品在衍射角2e为38°、44°和65°的位置均出现了多重衍射峰,分别对应于银的面心立方晶体(111)、(200)、(220)晶面的衍射(JCPDS,04-0783),说明所制备的样品为单质银。此外,各个晶面的衍射峰强度百分比也与标准卡相似。对比溶液法和溶剂热法的XRD图可以发现,溶剂热法各个晶面的峰强度明显高于溶液法。这是由于溶剂热法是在高压情况下生成的,因而形成的晶格较好。在