文档介绍：辛伐他汀片质量原始记录
辛伐他汀片质量研究原始记录
批号:
【依据】《国家食品药品监督管理局国家药品标准》新药转正标准第 40册
【性状】
(规定:本品为白色片或薄膜衣片,薄膜衣片除去薄膜衣后显白色或类白色。)
结论:
【鉴别】室温: 相对湿度:
(1) 取含量测定项下的供试品溶液,定量稀释制成每1ml中约含盐酸丁咯地尔
25ug的溶液,照分光光度法测定,在249nm、282nm的波长处测定吸收度。波长(249±2nm)吸收度: 波长(282±2nm)吸收度: 结论: (规定;在282nm的波长处有最大吸收,在249nm的波长处有最小吸收。)
(2) 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间与对照品主峰的
保留时间。
(规定:保留时间应一致) 结论:
(3)取本品细粉,加水振摇,滤过, a:取滤液,加***使成
酸性,滴加;分离,,再加***,。
(规定:滴加***银试液,即生成白色凝胶状沉淀;分离,沉淀加氨试液,沉淀即溶解,再加***,沉淀复生成) 结论:
b:滤液置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热, , 使接触湿润的碘化钾淀粉试纸。(规定:应即发生***气,能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。)结论:
【检查】溶出度仪器:智能溶出试验仪型号:ZRS-4
紫外分光光度仪型号:FWZ800-D3B 取本品,照溶出度测定法
以水900ml为溶剂,转速每分钟50转,依法操作,经30分钟时,取溶液适量,滤过,取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照分光光度法,检验员: 复核员: 年月日
辛伐他汀片质量研究原始记录
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代入公式进样浓度×100 ×100% 计算
10
⑴;⑵;⑶;⑷;⑸;
⑹;⑺;⑻;⑼;⑽; 平均: X=
%
A+= +× =
(规定:A+≤) 结论:
溶出度照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。取本品,照溶出度测定法,以磷酸盐缓冲液(,加水900ml使溶解,,加水至1000ml,摇匀,即得)-正丙醇(2∶1)900ml为溶剂,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时,取溶液10ml,滤过,取续滤液作为供试品溶液。另取辛伐他汀对照品适量,精密称定,加上述溶液溶解并制成浓度为的溶液,作为对照品溶液。分别取供试品溶液和对照品溶液各20ul注入液相色谱仪,照含量测定项下的色谱条件测定,计算每片的溶出量。
样品进样浓度(mg/ml)
1
2
3
4
5
6
检验员: 复核员: 年月日
辛伐他汀片质量研究原始记录
(规定:限度为标示量的80%,应符合规定。) 结论:
【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
对照品溶液的制备取辛伐他汀对照品置100ml容量瓶中加乙***
-%醋酸钠溶液()-(80∶20)适量,使溶解,并稀释至刻度,摇匀,作
为对照品溶液。
供试品溶液的制备取本品20片,精密称定:
20片总重:
-)
平均片重: g/片研细,混匀,精密称取:
⑴⑵
-) -)