文档介绍：农药残留分析的质量控制
第四章农药残留分析的质量控制
学习指南
观察思考
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演示文稿
本章目录
辽农职院工程系质检中心
学习目标
目的要求农药残留分析质量控制的目的是使分析结果达到预定的标准和精确程度。为了达到这一预定目的应采取的措施和工作步骤都是事先规划好了的。
通过一系列的规约加以确定,并要求有关分析人员按照规约操作,由此使分析过程处于受检状态。
学习要点农药残留分析实验室的基础条件;农药标准物质;农药残留分析重要环节的质量控制
技能要点各种规格的试剂的净化处理
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第四章农药残留分析的
质量控制
第一节实验室的基础条件
第二节农药标准物质
第三节残留分析方法的可靠性的确认
第四节农残分析质量控制
第五节分析结果的表达和数据处理
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第一节实验室的基础条件
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一、试剂要求
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(一)、纯水
制备
蒸馏水:水与杂质的沸点不同,难免有痕量的金属离子。
去离子水:交换树脂获得的纯水称离子交换或。
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各种水的比较
特纯水> 11>.8 x 107
水的种类电阻率Ω·cm 用途
普通纯水 5 x 105, 常量分析
优质纯水>1 x 106 AA
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(二)、试剂
特级光(色)谱纯 白色
级别名称代号标志
一级优级纯 Guarantte Reagent 绿色
二级分析纯 Analysis Reagent 红色
三级化学纯 Chemical Reagent 蓝色
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1、试剂的鉴别图片
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2、试剂的净化
时间(min or s)
响应信号(mv)
要求:浓缩进样5ul,杂峰高度不应超过1mm。
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(1)、氧化铝(SPE用)
550℃→4h
130℃→5h
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(2)、活性碳
活性碳→农盐酸→1h(加热煮沸) →中性→烘干。
600℃→2h
105℃→4h
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(3)、石油醚
沸程:60~90℃
密度:
净化方法:
①吸附→蒸馏
②回流→蒸馏
③分液(漏斗)
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(4)、丙酮
沸点:55~57℃
密度:
净化方法:
脱水→棕色瓶
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(5)、乙腈
沸点:℃
密度:
惰性液体
净化方法:
无水碳酸钠→高锰酸钾→蒸馏
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二、环境条件
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三、人员要求
①学历
②专业知识背景(background)
③敬业能力
④操作能力
⑤勤快、不耻下问
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四、管理制度
①样品管理
②试剂管理
③仪器管理
④数据管理
⑤检验报告管理
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第二节农药标准物质
Standard sample
Standard material
Standard reference material
Certified reference material
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一、分级
一级:均匀性、稳定性、朔源性
二级:满足一般测量需要(日常)
共同点:有证标准物质
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一、分级
农药纯品:反映化合物特性的高纯度物质。
与标准物质的关系:农药标准物质的原材料。
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二、基本要求
①含量
②物力常数
③溶液
④ GC/HPLC鉴定
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三、标签
名称:BHC
中文名:六六六
用途:杀虫剂
别名:Hexakor
分子量:288
分子式:
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第三节分析方法的可靠性的确认
选择检测标准的原则
国家标准
地方标准
行业标准
企业标准
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一、方法的灵敏度
灵敏度:单位浓度(质量)/相应量
最小检出量:3×空白的背景信号
最低测定浓度: 10×空白的背景信号
未检出:<LOD
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准确度:测定值与真值(假定)之间符合程度的度量
二、方法的准确度
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回收率实验
准确度评价方法
100
80
1ug/g
?
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精密度:测定值之间的一致程度
三、方法的精密度
平行性
重复性
再现性
准确度和精密度
——分析结果的衡量指标。
( 1) 准确度——分析结果与真实值的接近程度
准确度的高低用误差的大小来衡量;