文档介绍：第卷第期天津化工..
年月.
色谱法测定丙烯腈产品中恶唑、丙腈、甲基丙烯腈含量
肖怀
吉林石化公司丙烯腈厂,吉林
摘要:建立了气相色谱法一毛细柱测定丙烯腈中微量杂质含量。优化了气相色谱分离条件。该方法用于丙烯
腈中微量恶唑、丙腈、甲基丙烯腈等组分,样品中恶唑测得的相对标准偏差.%,回收率为.%;样品中丙腈测得的
相对标准偏差.%,回收率为.%;样品中甲基丙烯腈测得的相对标准偏差.%,回收率为.%,表明了该方法
精密度和准确度较好,适合于丙烯腈中微量有机杂质的测定。
关键词:气相色谱;恶唑、丙腈、甲基丙烯腈
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中图分类号:.. 文献标志码: 文章编号:———
丙烯腈是合成纤维、合成树脂、合成橡胶和有中,重复测定次,计算出各杂质的平均峰面积。
机合成工业的重要原料。丙烯腈中丙腈、甲基丙烯... 在容量瓶中,称取丙烯腈基
腈、恶唑等微量杂质对丙烯腈下游产品有一定影液,精确至.,然后再加入适量预期测定的
响,丙腈、甲基丙烯腈、恶唑等微量杂质组分在杂质和甲苯,均称准至.,充分摇
一柱中分离能力有限,无法定量,为此通过匀。所配制标样的丙烯腈和杂质与待测试样相
采用毛细柱色谱法测定出微量杂质。接近。
试验部分. 准确吸取标样注入色谱仪中,记录色
谱图,计算校正因子。
. 仪器试剂... 在容量瓶中,称取丙烯腈试样,
一气相色谱仪,配有氢火焰检测器日
精确至.,然后再加入甲苯,称准至
本岛津。.,充分摇匀,按...同样条件进行色谱分
乙腈、丙酮、丙烯醛、恶唑、丙腈、甲基丙烯腈均
析,内标法定量。
为色谱纯。
. 色谱条件结果与结论
色谱柱为一毛细柱:.⋯. 色谱条件的选择
×. 大连。起始柱温为,保持.。色谱柱的选择
后以/升温至,保持。进样口比较了填充柱和毛细柱对丙烯腈中微量杂质
温度为,分流进样,分流比为:,进样量为的分离效果,填充柱对丙腈、恶唑、甲基丙烯腈等微
。检测器为氢火焰,温度为。量杂质的分离能力有限,不及毛细柱。
. 试验方法.. 柱温的确定
.. 定性分析丙烯腈中丙烯醛、乙腈、丙酮、丙腈、恶唑、甲基
在稳定的色谱条件下,各组分保留值定性采用丙烯腈等微量杂质的沸点小于,在较低温度
标准样品对照法。下分离较好。内标物甲苯沸点.,采用程序升
在含有恶唑、丙腈、甲基丙烯腈的丙烯腈样品温,减少分析时间。
中,分别依次加人恶唑、丙腈、甲基丙烯. 样品分析数据
腈色谱纯样品后,三种组分的峰高分别明显增加, 将表中浓度作横坐标;作纵
且同原样品进行比较后,保留时间与峰形不变,从
而确定了恶唑、丙腈、甲基丙烯腈三组分的保留值。收稿日期:—一
作者简介:肖怀一,女,工程师,从事吉林石化公司丙烯腈厂分
. 定量分析
析车间管理工作。
... ,注入色谱仪
第卷第期肖怀:色谱法测定丙烯腈产品中恶