文档介绍：该【GHB(Γ-羟基丁酸)合成与常见问题的综合解答 】是由【guoxiachuanyue003】上传分享，文档一共【6】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【GHB(Γ-羟基丁酸)合成与常见问题的综合解答 】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。:合成GHB工艺的介绍:
合成GHB的最简单的方法是通过将相应的内酯(环状分子内酯)水解成所需的羟基酸。酯水解可以通过两种方式进行:酸催化反应或碱催化反应。碱催化反应是我们在这里的选择,因为反应不像酸催化反应那样是可逆的,因此我们得到更高的产率,我们将得到GHB的钠盐,因为游离酸不稳定,并且将立即环化再次进入Y-丁内酯。
+NaOH
r-丁内酯+NaOH=>r-羟基丁酸钠(N”GHB)
该反应进行等摩尔(相同数量的每个分子反应),并且在该反应中不产生副产物,例如氢气,水或其它文献中提出的其它任何物质。
所有公布的GHB或更正确的Na-GHB的制剂,在各种溶剂中,通常在含水醇中,用氢氧化钠回流丁内酯,但这不是必需的。
二:合成GHB钠的工艺步骤:
(1)使用氢氧化钠合成GHB钠的工艺步骤:
戴实验室外套和防护眼镜,用10000ml玻璃容器溶解13克纯氢氧化钠在4000ml自来水中,同时用玻璃棒或类似物搅拌。溶解是放热的,溶液会升温。当一切都溶解形成澄清溶液时,在搅拌很好的情况下,缓缓加入2500mly-丁内酯。
向氢氧化钠溶液中加入Y-丁内酯也是放热的,如果添加得太快,溶液将开始沸腾,要慢慢添加。用浸入的温度计跟踪温度。加入Y
-丁内酯将需要2-3小时之间。当添加一切时,让混合物再次反应
1000分钟,偶尔搅拌。通过使用普通pH纸检查pH值来查看反应是否完成。目标是7-8的pH值。如果太高(pH>8),贝y加入1000毫升Y-丁内酯,再反应几分钟。如果pH太低(pH<7),加入几毫升浓NaOH溶液。继续这样,直到pH值在所需的限度内。产品的味道略带咸味。它可能是微黄色的。
2)使用碳酸氢钠合成GHB钠的工艺步骤:
()。慢慢地将溶液煮沸,同时用玻璃棒或类似物搅拌。所有的小苏打都会溶解。将会看到二氧化碳离开解决方案来煮沸。这是碳酸氢钠分解成一个稍强的碱,碳酸钠:
2NaHCO3->Na2CO3+H2O+CO2
煮沸,并慢慢加入25毫升丫-丁内酯。与氢氧化钠合成一样,加入不是立即放热的。将此溶液轻轻煮沸300分钟。用普通pH纸检查pH值。目标是在7左右的pH值,但任何6到8是完全安全的。如果pH过高,加少量GBL
并继续回流。产品是绝对无色的。如果它不是完全无色的,即如果使用轻微不纯的丁内酯并且溶液呈浅黄色,加入约100mL活
性炭。让它沸腾100分钟。冷却溶液然后过滤,用技术qq3224964782毫升冷水洗涤活性炭两三次。该溶液可以在其开始结晶之前浓缩至约50%NaGHB。
如果您想要一种粉末,加热至溶液的温度达到150°C,
然后倒入柔性金属片上,使其冷却并固化。
三:合成GHB钾的工艺介绍:
使用上述用于GHB的合成方法,用18克KOH代替13克NaOH
(该计算基于较重的K原子,KOH与NaOH的较高含水量)。使用KOH结晶出K-GHB请注意,(粉末状)K-GHB的活性
(重量)低于Na-GHB因为K离子比Na对应物重。K-GHB和Na-GHB之间的差异是K盐比Na盐更易溶于水,味道更像盐/甘草,而不是Na-GHB的盐/皂味。其他盐:GHB的锂盐和铵盐对摄入是危险的。锂离子是有毒的,与NH3内酯一起成
为吡咯烷***。
四:合成GHB钙的工艺步骤:
将740g分析纯的氢氧化钙悬浮在20ml自来水中。在室温下分批加入16ml4-丁内酯(各部分约5至10ml)并在搅拌下加入该
悬浮液中。加入2ml后,将反应混合物加热至约150C
至160C。控制加入4-丁内酯使得温度保持在约150C至
160C之间,约需100小时。在此期间,氢氧化钙已完全溶解。反
应物质被轻微的锈黄色沉淀物污染。用30ml甲醇稀释,自己放置
30小时,然后通过折叠过滤器过滤。将澄清的滤液用20ml丙醇小心地处理,使得每次引起沉淀时间后,使沉淀物再溶解。得到一种放置用于结晶的清水溶液。60个小时后,无色晶体开始沉积。在这种状态下,通过连续加入丙醇(总共100毫升)来加速结晶。结晶时间为技术qq3224964782小时。吸出晶体,最初用5000ml甲醇洗涤,再用6000ml***洗涤。晶体在约160C至180C的温度下干燥。在干燥柜中。产量:23g。熔点166-188C。该产品是
4-羟基丁酸的无水无吸收钙盐。水可以根据需要溶解,水溶液的pH值为7?。盐可以根据需要长期储存,不会在空气中变化。即使储存,没有水被吸引到空气中。残余物结晶成大量无色晶体,其在约160C至180C的温度下干燥。产
量:约105g。熔点164-166C。该产品为二-(4-羟基丁酸)钙。通过在少量甲醇中溶解,然后将***加入到混浊中并在冷却下结晶,将其重结晶。代替甲醇也可以使用乙醇和异丙醇进行重结晶,同样成功。不使用含有醇作为重结晶介质的水或作为重结晶和纯化的添加剂,不稳定,特别是不得到非吸湿钙盐。醇的含水量应为约3-10体积%。这样得到的最终产品容易溶于水,不吸湿,具有令人愉快的芳香气味。
五:合成GHB镁的工艺步骤:
在搅拌下将900g氢氧化镁(分析纯)悬浮于2000ml自来水中。
在流中并在搅拌下将1060ml丁内酯混入该悬浮液中。然后将混合物在水浴中在搅拌下在10升烧瓶中加热96小时。氢氧化镁实际上完全溶解。将烧瓶放置过夜,同时污染物沉积,溶液倾倒而不用污染物沉积物。首先用1000毫升***搅拌1900分钟。如上所述,现在变得更粘稠的无色液体再次与1000ml***混合,通过倾析再次除去***,将相当粘稠的无色浆状物在室温下放置约50至400小时。它固化成无色晶体,将其在研钵中粉碎并在空气中干燥数小时。
熔点176C至178C。产量:分析纯的形式为31克。该镁盐含有约5摩尔的水合水。不吸湿,稳定,可任意长时间贮存。通过在140°至150C下干燥数小时,将其部分水(1摩尔)结晶,然后在180C至200C下熔融。无水的4-羟基丁酸镁可以通过在降低的水分压和升高的温度下或通过从含有机溶剂的溶液中结晶的升华和/或蒸发水来除去水。无水盐在192-194°C熔化。它易溶于水,甲醇和乙醇,不溶于***和碳氢化合物,不吸湿,可储存,芳香气味宜人。六:常见问题解答:注意:千万不要用金属容器代替玻璃器皿,因为氢氧化钠会腐蚀金属,各种金属离子将进入我们的产品中。GHB具有吸
湿性,在用乙醇重结晶的时候,必须使用无水乙醇,如果你使用的乙醇有水(纯度为95%,其余为水)必须通过用无水硫酸钙干燥,然后用氧化钙蒸馏干燥,并采取足够的措施排除反应中的水分。重结晶之前,必须彻底干燥
GHE盐,最好在真空干燥器中。如果有水存在,水存在使得再结晶几乎不可能。