文档介绍：扫描电镜实验
实验目的
了解扫描电镜和能谱仪的构造及工作原理
扫描电镜的样品制备
利用二次电子像对材料形貌进行观察
了解背散射电子像的应用
扫描电镜的构造及工作原理
扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描,激发样品产生各种物理信号,经过检测、视频放大和信号处理,在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成,如图1(a)所示。各部分主要作用简介如下:
(a) (b)
图1 扫描电子显微镜构造示意图
它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成,如图1(b)所示。为了获得较高的信号强度和扫描像,由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式:普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪,其性能如表2所示。前两种属于热发射电子枪,后一种则属于冷发射电子枪,也叫场发射电子枪。由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小,是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。
电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,因照射到样品上的电子束斑越小,其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜,前两个是强透镜,缩小束斑,第三个透镜是弱透镜,焦距长,便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度,每级磁透镜都装有光阑;为了消除像散,装有消像散器。
表2 几种类型电子枪性能
性
能
电
子
枪
类
型
亮度
(A/)
电子源直径(μm)
寿命
(h)
真空度
(Pa)
普通热阴极三极电子枪
104~105
20~50
≈50
10-2
六硼化镧阴极电子枪
105~106
1~10
≈500
10-4
场发射电子枪
107~108
~
≈5000
10-7~10-8
样品室中有样品台和信号探测器,样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。
扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。
、放大系统
样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类,即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。
镜筒和样品室处于高真空下,一般不得高于1×10-2 Pa,它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空,约20分钟后由分子涡轮泵抽真空,约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试,在放试样或更换灯丝时,阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开,这样保持镜筒部分真空不被破坏。
由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成,提供扫描电镜各部分所需要的电源。
形貌衬度—二次电子像
二次电子像衬度原理
表面形貌衬度是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调制信号信号得到的一种像衬度。因为二次电子信号主要来自样品表层5~10 nm深度范围,它的强度与原子序数没有明确关系,但对微区刻面相对于入射电子束的位向却十分敏感。二次电子像分辨率比较高,所以适用于显示形貌衬度。
样品的制备
扫描电镜的样品必须具有导电性,否则会因为静电效应