HPLC法测定双黄连颗粒中连翘苷的含量(1).docx

文档介绍：HPLC法测定双黄连颗粒中连翘苷的含量(1)
这篇"HPLC法测定双黄连颗粒中连翘苷的含量"论文是程序自动抓取于互联网上,查看更多请点击:论文频道:http:///data/lwxz/ 【关键词】  双黄连;连翘苷;HPLC;药物含量测定
    双黄连颗粒是由金银花、黄芩、连翘制成的纯中药制剂,具有疏风解表、清热解毒的功效。其质量标准收载于《中国药典》2017年版一部,但标准中没有连翘的含量测定方法,不能有效的控制药品质量。方中连翘含量最大,具有清热解毒、消肿散结的作用,其有效成分为连翘苷。为有效控制药品质量,我们试用HPLC法测定双黄连颗粒中连翘苷的含量,取得良好效果。
    1 仪器与试药
     Agilent Technologies 1200 Series 高效液相色谱仪,Agilent Technologies G1314B VWD 检测器,色谱工作站:LabAlliance PC2000分析之星,连翘苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号0821200104);双黄连颗粒(批号20170612、20170816、20170824,哈药集团制药六厂);甲醇为色谱纯,其它试剂均为分析纯。
    2 方法与结果
     色谱条件 色谱柱KromasilC18(×200 mm,5 μm),流动相乙腈水(25∶75),流速10 ml/min,检测波长277 nm,柱温30℃,进样量20 μl。
     溶液的制备
     对照品溶液的制备:精密称取80℃干燥至恒重的连翘苷对照品 mg,置于100 ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。
     样品溶液的制备:精密称取本品粉末3 g,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25 ml,称定质量,浸渍过夜,超声处理30 min,放冷,再称定质量,用50%甲醇补足减少的质量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10 ml,蒸至近干,加中性氧化铝 g,拌匀,加置中性氧化铝柱(100~120目,2 g,内径1 cm)上,用70%乙醇50 ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣用50%甲醇溶解并转移至10 ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
     阴性对照液:取缺连翘的处方药,按样品溶液制备方法制备阴性对照液。
     线性关系考察 精密量取对照品储备溶液,1,2,4,6,8,10 ml分别置50 ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。按上述方法进样20 μl,依法测定,外表法计算,以峰面积Y对浓度X得线性回归方程:Y=××102