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标定:称取经(105±2)℃下干燥至恒重的二氧化钛标准参比物质190mg至210mg,按测定样品的步骤标定上述溶液。
用式(1)计算每毫升溶液的二氧化钛相当量T1,以克/毫升(g/mL)表示:T1=m1*ω0/(V1*100)(1)
式中:m1——所用二氧化钛标准参比物质的质量,单位为克(g);
ω0——标准参比物质的二氧化钛含量,以质量分数表示(如用光谱纯二氧化钛,则ω0以100%计);
V1——滴定消耗硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。
三、仪器
按照国标使用普通实验室仪器,以及下列仪器:玻璃液封管或其它合适的吸收器;称量瓶;烘箱:能维持(105±2)℃;干燥器:内盛合适干燥剂,如硅胶。
我们目前缺少的仪器:液化二氧化碳储气瓶;可加热到四百摄氏度的电炉,干燥器。
四、操作步骤
熔样:称取已于(105±2)℃~()于500ml锥形瓶中,加入7g至8g硫酸铵,加入20ml浓硫酸,缓慢加热至澄清,再强热(白雾至瓶口),冷却。
还原:加入水120ml,20ml浓盐酸,摇匀,,立即加液封管(管中盛饱和碳酸氢钠溶液),待铝片溶解完毕微沸几分钟(除尽残余的氢气碎泡,此时应为透明清晰的紫色),再于流水下迅速冷却(这个过程中应随时补加碳酸氢钠溶液)。
滴定:液封管中碳酸氢钠溶液倒入瓶中,加入2ml硫氰酸铵指示剂,立即用硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液滴定至淡橙色为终点。记录所耗硫酸铁(Ⅲ)铵溶液的体积(V2)。
五、结果表示及注意事项
用式(2)计算二氧化钛含量ω,以质量分数表示:
ω(TiO2)=V2*T1*100/m2(2)
式中:m2——经干燥至恒重的试样的质量,单位为克(g);
V2——滴定消耗硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
T1——与每毫升硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液相当的二氧化钛克数,单位为克/毫升(g/mL)。
以两次平行测定值之平均值作为结果,%。%,否则重新测试。
注意事项
(1)还原过程要与空气隔绝;
(2)滴定过程速度要快,防止空气中氧气(O2)氧化溶液中钛(Ⅲ),导致结果偏低。
(3)硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液标定时的室温与使用时的室温差应小于5摄氏度,否则重新标定。
感谢您的聆听!
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