文档介绍：萃取实验
一、实验目的
1、熟悉转盘式萃取塔的结构、流程及各部件的结构作用;
2、了解萃取塔的正确操作;
3、测定转速、处理量、塔高等对分离提纯效果的影响,并计算出传质单元高度。
二、实验装置、流程及操作说明
1、实验装置及流程示意
流程描述:
萃取剂:萃取剂槽—水泵—流量计—塔上部进—塔下部出—油水液面控制管—地沟
原料液:原料液槽—油泵—流量计—塔下部进—塔上部出—萃余相槽—原料液槽
2、实验体系:重相:萃取剂—水; 轻相:原料液—煤油中含有苯甲酸
3、进料状态:常温
4、塔设备结构参数:塔内径D=84mm,塔总高H=1300mm,有效高度650mm;塔内采用环形固定环14个和圆形转盘12个,盘间距50mm。塔顶塔底分离空间均为250mm。
5、配套设备参数:
循环泵:15W磁力循环泵
贮液槽:300×300×300(长×宽×高=25升)不锈钢槽3个;
调速电机:100W,0—1450rpm无级调速;
6、仪表参数:流量计:LZB-4,~25 l/h
转速表:0—2900rpm
7、操作参数:萃取剂与原料液5—15l/h
转速:400—1200rpm
三、操作步骤:
1、开车准备阶段
⑴、灌塔:在萃取剂循环槽中倒入蒸馏水,打开水泵,打开进塔水流量计向塔内罐水,塔内水上升到最上第一个固定盘与法兰约中间位置即可,关闭进水阀。
⑵、配原料液:在原料循环槽中先加煤油4/5处,。此时可分析出实际原料浓度。
⑶、开启油泵、油阀,试图排出管内气体,使原料能顺利进入塔内;然后关闭油阀。
⑷、开启转盘电机,使转速在一定转速约500rpm左右。
[具体转速确定,可由用户根据实际情况确定,本实验说明书上的转速只是建议]
2、实验阶段(保持流量一定,改变转速)
⑴、保持一定转速,开启水阀[如10l/h]一定值,再开启进料油阀一定值[如11l/h],维持其一定;
⑵、开启塔底出水阀,观察塔顶油—水分界面,并维持分界面在第一个固定盘与法兰约中间位置,最后水流量也应该稳定在和进口水相同流量的状态。
[如何保证油水分界面?油水分界面应在最上固定盘上玻璃管段中间位置,若发现界面下移,可关闭塔底出水阀一段时间,等界面上升到一定高度后再打开放水阀,具体由用户掌握。界面的偏移对实验结果没有影响。]
⑶、一定时间后(稳定时间约10分钟),取萃余相(产品煤油)一定样品进行分析。
[本实验替代时间的计算,设分界面在第一个固定盘与法兰中间位置,则油的塔内存储体积是()2**=,流量按11升/h,*60=。根据稳定时间=3*替代时间设计,因此稳定时间约为10分钟]
⑷、改变转速650、800等,重复以上操作。并记录下相应的转速与出口组成分析数据。
3、实验阶段(保持转速一定,改变流量)
⑴、保持一定转速(可保持上述中间的某个转速),只调节水和油阀到一定值;
⑵、一定时间后(约上述稳定约10分钟后),接取萃余相(产品煤油)一定样品进行分析。
⑶、并记录下相应的转速与出口组成分析数据。
4、观察液泛
将转速调到约1100rpm,外加能量过大。观察塔内现象。油与水乳化强烈,油