文档介绍：健肾颗粒制备工艺及质量控制的研究
邢建华,翟红莉,罗朝利
【关键词】健肾颗粒;,,制备;,,质量控制
摘要:目的制备健肾颗粒,并建立质量控制方法。方法采用薄层色谱法,鉴别黄芪、熟地、补骨脂和菟丝子4味药。结果黄芪、熟地、补骨脂、菟丝子薄层色谱斑点清晰。结论健肾颗粒制备工艺合理,质量控制方法可行。
关键词:健肾颗粒; 制备; 质量控制
Abstract:ObjectiveTo study preparation and establish the quality control methods of Jianshen drug atographic spots of the four ingredients ethods could be used for the quality control of Jianshen Granules.
Key in,合并煎煮液滤过,滤液浓缩到浸膏(热测27 Be),放冷加入糖粉(二倍)及糊精适量,用12目筛制粒,60℃干燥整粒,即得。
2 质量控制
材料ZF型紫外透射反射分析仪(上海康化生物仪器制造厂);台式干燥箱(重庆四达实验仪器有限公司);健肾颗粒3批(批号分别为20020503、20030105、20031205,北京军区北戴河疗养院提供);5-羟甲基糠醛、黄芪甲苷、补骨脂素、异补骨脂素对照品,菟丝子对照药材,由中国药品生物制品检定所提供;硅胶G薄层板(10 cm×10 cm),硅胶GF254薄层板(10 cm×10 cm),青岛海洋化工厂产品;所用试剂均为分析纯。
方法与结果
熟地黄的鉴别
供试品溶液的制备取本品10 g,研细,加乙醇20 ml,加热回流1 h,滤过,滤液浓缩至2 ml,作为供试品溶液。
对照品溶液的制备取5羟甲基糠醛对照品,加乙醇制成每毫升含1 mg的溶液,作为对照品溶液。
阴性对照溶液的制备按处方比例,称取除熟地黄成分以外的药材,照供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。
薄层鉴别吸取上述3种溶液各5 μl,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254 nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照溶液中相应的位置上无相同颜色的斑点。结果见图1。
黄芪的鉴别
供试品溶液的制备取本品20 g,研细,加70%乙醇加热回流两次(30 ml,90 min,30 ml,60 min),滤过,合并滤液,滤液水浴蒸干。加甲醇30 ml,超声处理30 min,滤过,滤液水浴蒸干,加水20 ml溶解,用石油醚(60~90℃)20 ml萃取,弃去醚液,水液挥发至无醚味,加水饱和正丁醇振摇提取4次,每次10 ml,合并提取液,加氨试液振摇提取两次,每次20 ml,弃去氨液,正丁醇液水浴蒸干,残渣加甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。
对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液,作为对照品溶液。
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