健脾益胃颗粒剂的制备工艺及质量控制研究.doc

文档介绍：健脾益胃颗粒剂的制备工艺及质量控制研究
【摘要】目的: 探讨健脾益胃颗粒剂制备工艺并拟定其质量控制标准。方法: 采用水提纯沉法制备颗粒剂,以薄层色谱法对方中白芍与赤芍进行鉴别,采用高效液相色谱法颗粒剂中芍药苷含量进行测定。结果:赤芍、白芍板中斑点清晰,。结论: 该颗粒剂制备工艺合理可行,鉴别方法可靠,可以用于该颗粒的质量控制。
【关键词】健脾益胃颗粒; 制备工艺; 质量标准
健脾益胃颗粒是在中医理论指导下以健脾化湿,化瘀降脂为治疗原则配伍中药材形成的中药复方,由赤芍、白芍、山药、泽泻、玄参等5味药物组成,用于脾胃功能失调导致的慢性胃炎等疾患。按现代中药工艺制备方法及质量控制原则,研究本颗粒剂制备工艺及建立质量控制,报道如下。
1 实验材料
药材与对照品
药材购自广州清平药材市场,经鉴定药材为正品。芍药苷对照品,批号10736200527,中国药品生物制品检定所,供含量测定和鉴别用。
试剂
硅胶G、羧甲基纤维素购自青岛海洋化工厂20080708;三氯甲烷、乙酸乙脂、甲醇、甲酸、环己烷、乙醇等,分析纯,购自天津市大茂化学试剂厂,20080901。甲醇、乙腈等,色谱纯,为天津市科密欧化学试剂公司,20080901。
仪器
LC10AT型液相色谱仪泵主机(日本岛津)、SPD10A型紫外检测器(日本岛津);N2000色谱工作站(浙江大学智达公司);万分之一电子天平(美国PE公司)。
2 实验方法
制备工艺
赤芍、白芍、山药、泽泻、玄参等5味药组成,共95g,加8倍量水煎煮两次,第1次2小时,,合并煎液,滤过,滤液浓缩至每1ml相当于药材2g,加入浓缩液1倍量的乙醇,搅匀,静置24h,滤过,滤液减压回收乙醇,~(80℃)清膏。取清膏1份,,制成颗粒,干燥,即得。
薄层色谱鉴别
取本品1g,加甲醇10ml使溶解,超声处理30min,取出放冷,滤过,滤液挥干,用1ml乙醇溶液作为供试品溶液。取缺白芍、赤芍颗粒同法制成阴性对照溶液。分别取白芍、,制成对照药材溶液。
取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法实验方法〔1〕,吸取上述3种溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿乙酸乙酯甲醇甲酸(40:5:10:)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应位置,显相同颜色斑点。阴性无干扰。
高效液相色谱测定总芍药苷含量
色谱条件色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(×250mm,5um);流动相:乙腈水(13:87);流速:;检测波长:230nm;理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液制备精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,,为对照品溶液。
供试品溶液制备精密量取取本品细粉1g,置锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理30min,取出放冷,再称定重量,用稀