文档介绍：该【电子显微镜在金属材料分析测试中的应用 】是由【PIKAQIU】上传分享，文档一共【10】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【电子显微镜在金属材料分析测试中的应用 】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。电子显微镜在金属材料分析测试中的应用
摘要:本文简述了电子显微镜的进展,主要介绍了透射电子显微镜的构造、原理、制样方法及其在铝合金分析和检测中的应用。
关键词:电子显微镜;扫描电镜;透射电镜;能量散射谱
TheApplicationsofElectricalMicroscopyonAnalysisandTestingofMetalMaterials
Abstract:Inthispaper,,principles,samplespreparingmethodsandtheapplicationontheanalysisandtestingforAlalloyoftransmissionelectricmicroscopywillbemainlyintroduced.
Keywords:Electricmicroscopy;Scanningelectricmicroscopy;Transmissionelectricmicroscopy;
Energydiffractionspectrum
引言
材料、信息和能源并列为世纪科学技术三大支柱,材料更是重中之重。随着科学技术的进展,要得到性能优异的材料,先进的争论手段和测试方法是必需的。随着人们对一些微观尺度效应进展了深入的争论,随之对其分析的工具也提出了更高的要求[1]。
在材料学领域,加工工艺、晶体构造、原子位置和性能特征是材料争论的四大方向,那
么材料的微观构造表针也是其中的一个重要分支。在对构造的争论过程中,也涌现出了一系列先进的检测设备,如XRD(X-Raydiffraction)、显微镜分析等。
显微镜的进展
1665年Hooke在观看细胞时,制造了第一台光学显微镜。从今,使人类的争论目光到了微观世界。1886年Zeiss打破一般可见光理论上的极限,他的制造--阿比式及其它一系列的镜头将显微学又带入了一个的天地。1926年Busch觉察了旋转对称、不均匀磁场可以作为一个用于聚焦电子束的透镜,为后来的电子显微镜问世打
下了坚实的理论根底[2]。六年后,1932年,Knoll和Ruska等首次发表拉了关于电子显微镜的试验和理论争论,并试制成功第一台电磁式电子显微镜,为以后人类开创微观领域科学,供给了有力的试验手段[3]。
扫描电子显微镜(Scanningelectronmicroscope,SEM)。由电子光学系统,信号收集处理、图像显示和记录
系统,真空系统三个根本局部组成。其成像原理和透射电子显微镜完全不同。它不用电磁透
镜放大成像,而是以类似电视摄影显像的方式,利用细聚焦电子束在样品外表扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的〔如图1〕[4]。式扫描电子显微镜的二次电子像区分率已达3~4nm,放大倍数可从数倍原位放大到20万倍左右。由于扫描电子显微镜的景深比光学显微镜大,因此可以用它进展显微断口分析。用扫描电子显微镜观看断口时,样品不必复制,可直接进展观看,这给分析带来了极大的便利。因此目前显微断口的分析工作大多数都是用扫描电子显微镜来完成的。由于电子枪的效率不断提高,使扫描电子显微镜的样品室增大,可
以装入更多的探测器[5]。因此,目前的扫描电子显微镜已不限于分析形貌,而且可以与其他器相结合,同
图1扫描电子显微镜的原理和构造示意图
时进展微区成份和晶体构造等多种微观成份组织构造信息的同位分析。〔扫描样品可以和金相
显微显微使用同一组样品,故磨制、抛光、腐蚀在此只做简洁阐述,具体说明见金相显微样品的制备过程〕。
透射电子显微镜的原理和构造
透射电子显微镜构造
透射电子显微镜(TEM:transmissionelectronmicroscope)是一种以高能电子束为照明源,通过电磁透镜将穿过样品的电子〔即透射电子〕聚焦成像的电子光学仪器。电子束照明源和电磁透镜是透射电子显微镜有别于光学显微镜的两个最主要的组分。透射电子显微镜由以下几大局部组成:照明系统,成像光学系统;记录系统;真空系统;电气系统。成像光学系统,又称镜筒,是透射电镜的主体[6]。
透射电镜照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平 图2透射电子显微镜构造示意图
移对中、倾斜调整装置组成,其作用是供给一束亮度高、相干性好和束流稳定的照明源。通过聚光镜的把握可以实现从平行照明到大会聚角的照明条件。为满足中心暗场成像的需要,照明电子束可在2°~3°范围内倾斜[7]。
成像系统是由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是成像系统的第一级透镜,它的区分本领打算了透射电子显微镜的区分率。中间镜和投影镜是将来自物镜给出的样品形貌像或衍射把戏进展分级放大。通过成像系统透镜的不同组合可使透射电子显微镜从50倍左右的低倍到
一百万倍以上的高倍的放大倍率内变化。
该系统由荧光屏、照相机和数据显示器等组成。投影镜给出的最终像显示在荧光屏上,通过观看窗,我们能观看到荧光屏上呈现的电子显微像和电子衍射把戏。通常,观看窗外备有10倍的双目光学显微镜,其用于对图像和衍射把戏的聚焦。对观看到的图
像和衍射把戏需要记录时,将荧光屏竖起后,它们就被记录在荧光屏下方的照相底片上[8]。
图3光学显微镜、TEM、SEM成像原理比较
真空系统是为了保证电子的稳定放射和在镜筒内整个狭长的通道中不与空气分子碰撞而转变电子原有的轨迹,同时为了保证高压稳定度和防止样品污染,不同的电子枪要求有不同的真空度。
供电系统主要供给稳定的加速电压和电磁透镜电流。为了有效地削减色差,一般要求加速电压稳定在每分钟为10-6;物镜是打算显微镜区分本领的关键,对物镜电流稳定度要求更高,一般为(1~2)×10-6/min,对中间
镜和投影镜电流稳定度要求可比物镜低,约为5×10-6/min。
图4TEM成像模式比较
多功能样品室的主要作用是通过样品室承载样品台,并能使样品平移,以选择感兴趣的样品视域,再借助双倾样品台可使样品位于所需的晶体学位向进展观看。样品室内还可分别装有加热、冷却或拉伸等各种功能的侧插式样品座,以满足相变、形变等过程的动态观看[2]。
透射电子显微镜原理
透射电子显微镜(TEM)是一种现代综合性大型器,在现代科学、技术的争论、开发工作中被广泛地使用。顾名思义,所谓电子显微镜是以电子束为照明光源的显微镜。由于电子束在外部磁场或电场的作用下可以发生弯曲,形成类似于可见光通过玻璃时的折射现象,所以我们就可以利用这一物理效应制造出电
子束的“透镜”,从而开发出电子显微镜。而作为透射电子显微镜(TEM)其特点在于我们是利用透过样品的电子束来成像,这一点有别于扫描电子显微镜(SEM)〔如图4〕[9]。TEM最常见的工作
图5TEM成像光路图
模式有两种,即成像模式和衍射模式。在成像模式下,我们可以得到样品的形貌、构造等信息,而在衍射模式下,我们可以对样品进展物相分析。
在透射电子显微镜中,物镜、中间镜、投影镜是以积木方式成像,即上一透镜〔如物镜〕的像就是下一透镜〔如中间镜〕成像
(左)明场成像 (右)中心暗场成像
图6明场和中心暗场成像原理图
时的物,也就是说,上一透镜的像平面就是下一透镜的物平面,这样才能保证经过连续放大的最终像是一个清楚的像[10]。
首先转变中间镜电流,在实际光路中使中间镜物平面上下移动,从而转变了中间镜的倍率。由于中间镜物平面的移动将造成它与物镜像平面的分别,使原清楚的图像变得模糊,因此随后必需通过转变物镜电流,使物镜像平面重与中间镜物平面重合,从而使模糊的像变成清楚的像。物镜这时的倍率也有所变化,但变
化相对于很大的物镜放大倍率是很小的,因此可近似认为物镜放大倍率不变。所以说,中间镜起着变倍的作用,它的倍率从0~20内转变,使总的倍率可在1000~200000内变化。物镜主要起着聚焦的作用,它的电流是由中间镜的电流所
打算的,不是独立变量[11]。 图7暗场成像原理图
高区分透射电子显微镜
二十世纪七十年月,美国阿利桑那州立大学的Cowley和澳大利亚墨尔本大学的Moodie建立了高区分电子显微象的理论与技术,进展了高区分电子显微学。二十世纪八十年月,人们进展了高空间区分分析电子显微学,人们可承受高区分技术、微衍射、电子能量损失谱、电子能谱仪等对很小范围内的〔~1nm〕的区域进展电子像、晶体构造、电子构造、化学成分的争论,将电子显微分析技术在材料学中的争论大大地拓展了[12,13]。
分析电子显微方法和高区分电子显微方法是现在电子显微学领域中的两个重要组成部分,是从微观尺度生疏和争论物质构造的格外有力手段。现代电子显微镜、各种分析装置和分析方法的进步,,同时,还可以分析物质中小于1nm的微小区域的微构造和组成。它具有高空间区分率和高原子区分率。
高区分电子显微术(HREM或HRTEM)是一种基于相位衬度原理的成像技术。入射电子束穿
过很薄的晶体试样,被散射的电子在物镜的背焦面处形成携带晶体构造的衍射把戏,随后衍射把戏中的透射束和衍射束的干预在物镜的像平面处重建晶体点阵的像。这样两个过程对应着数学上的傅里叶变换和逆变换[13]。
其实,在高区分电子显微技术中,电子与物质之间的相互作用,特别是电子与物质间发生的非弹性交互作用的各种现象尤其显得重要。电子显微技术就是通过不同的方式来获得物质的组成、电子态、成分分布、杂志原子位置等信息。我们可以通过电子能量损失谱、X射线能谱分析,以及各种周边技术,包括纳米束电子衍射、会聚束电子衍射技术、罗伦兹电子显
微方法、电子全息照相术等〔如下表1〕[14]。
分析方法
电子能量损失谱方法〔EELS〕X射线能谱方法(EDS)
获得信息
电子状态、组成、试样厚度
组成、杂志原子位置、试样厚度
高区分电子显微方法〔HRTEM〕原子排列、晶格缺陷、外表状态
电子衍射方法(DE)罗伦兹电子显微方法电子全息照相技术二次电子像(SEM)
Z衬度方法
晶体构造、晶体取向、试样厚度磁畴构造
磁畴构造、试样厚度外表形态
组成、原子排列
目前,高区分透射电子显微与分析技术已经进展到了确定的程度,下面就以湖南大学高区分重点试验室的FEI公司的F20的HAADF成像技术做一个简洁介绍。首先介绍下HAADF与透射电镜区分。
HAADF和HREM成像原理不同,HREM是相位衬度像,是相干成像。而HAADF是非相干成像,去处了相位的影响。两者的相位传递函数CTF完全不同,HREM在超过谢策尔欠焦后衬度会反转,而HAADF的的CTF总是正值。另外从理论上讲,HAADF的区分率要高于HREM。
HAADF的像点强度可以看作物体势函数和电子束斑强度分布的卷积,HAADF区分率根本取决与电子束斑的大小。同时,电子束斑尺寸也取决于欠焦值,欠焦值越大,则电子束斑强度分布的中心斑点尺寸就减小,意味着HAADF区分率提高。但此时中心斑点四周会消灭晕环,会在HAADF中引入假象,所以一般认为谢策尔欠焦也是HAADF的最正确欠缴条件。
HAADF的像点强度不完全和原子柱中的平均原子序数Z的平方成正比,只有在HAADF探测器的内环孔径角大于180度。HAADF像也应当尽量在薄区猎取,由于随厚度增加,电子束沿原子柱传播时会展宽到接近的原子柱,从而有可能在最终的HAADF像中引入假像。
湖南大学高区分电镜中心Haadf透射电镜根本概况,最大放大:105万倍(1,050,000×);
点区分率:;加速电压:200KV;极限(信息)区分率:;最小束斑尺寸:;样品台:一般单、双倾台,铍双倾台;最大倾转角:±40°;X射线能谱仪元素分析范围:B5~U92;X射线能谱仪能量区分率:130eV。
高角环形暗场像(HAADF)可形成原子区分率的Z衬度像;Trueimage软件可利用获得的系列欠焦图像进展波函数重构;Video软件可连续记录图片,进展样品动态观看等用途。
TecnaiG2F20S-TWIN透射电子显微镜是一个真正多功能、多用户环境的200KV场放射透射电子显微镜。它将各种透射电镜技术〔包括TEM、SEAD、STEM、EDX频谱成像等〕便利灵敏地有机组合,形成强大的分析功能。利用它可进展:〔1〕形貌分析,它获得非晶材料的质厚衬度像,多晶材料的衍射衬度像和单晶薄膜的相位衬度像(原子像);〔2〕构造分析,观看争论材料构造并对样品进展纳米尺度的微分析,如:高区分电子显微观看,系列欠焦像分析及出射波函数重构、电子衍射,会聚束电子衍射,纳米束衍射、Z-衬度〔原子序数〕成像等。
成分分析:小到几个纳米尺度的微区或晶粒的成分分析。
透射电子显微镜制样方法
在1949年以前,由于很难制备出能让电子束穿过的薄膜试样,那时做透射电镜观看,只能承受复型方法,一种间接和半间接〔萃取〕的观看方法。原始试样是金相样品或断口样品,将其外表形貌复制在有机物质或碳膜上即可。透射电镜观看是在复型试样上进展的。这方法是一种间接的观看方法,不能直接观看试样内部的组织与成分,只能观看被复型复制下来的试样的外表形貌。
1949年,Heidenreich第一个做出了能让电子束穿过的薄金属样品,开头了用透射电镜直接观看试样。随后,荷兰的Bollnan和英国剑桥大学的Hirsch争论组进一步进展这一技术。特别是Hirsch争论组,进展了电子衍衬理论,可以解释电子束穿过试样形成的电子衍衬像,开创了用透射电镜直接观看试样的时代,为电子显微镜在材料学的应用打下了根底[15]。
粉末样品:它主要用于粉末状材料的形貌观看,颗粒度测定,构造分析等。主要承受研磨方式将材料制成微米级别的粉末,将研碎的粉末放入与试样不发生反响的有机溶剂〔例如***,丁***等〕中,用超声波〔也可以用玻璃棒搅拌〕将其分散成悬浮液,以免粉末颗粒团聚在一起,造成厚度增加。将碳增加的直径为3mm的支持网放在通常的滤纸上,将该悬浮液滴在铜网上的微栅上,使试样附着在上面。假设试样是足够细的粉末,就不用粉碎,直接将其放入有机溶剂中分散,然后滴在微栅上即可[16]。
薄膜样品:这类样品是把块状材料加工成对电子束透亮的薄膜状,它可用于做静态观看,
如金相组织、析出相形态、分布、构造及与基体取向关系、位错类型、分布、密度等。也可做动态原位观看,如相变、形变、位错运动及其相互作用[15]。
陶瓷样品:可以利用加速的离子轰击试样外表,使外表原子飞出〔溅射出〕,在离子减薄方法中,通常使用氩离子,入射到试样外表的角度为10-20度,加速电压为几千伏。
在透射电镜制样方法很多,具体介绍下金属样品的制样。将样品的薄片在800#㎜左右,再利用2023#㎜左右,接着将已经磨薄的样品用502胶水粘在载玻片上,然后将没有样品的一面同样用502胶水粘在一个外表光滑的大块圆形铁板上面,在5000#㎜左右时,将样品与载玻片的502胶水用***溶液溶解,然后将其外表在5000#耐水砂纸上面磨干净,然后将其冲裁为Φ3㎜的圆片。将冲裁好的圆片用螺旋测微器依次测量,㎜的圆片放在橡皮擦下面,在5000#㎜以下。
双喷电解抛光法承受的装置如图8所示,此装置由电解冷却与循环局部、电解抛光减薄及观看样品三局部组成。电解冷却与循环局部:通过耐酸泵把低温电解液经喷嘴打在样品表面。低温循环电解减薄不使样品因过热而氧化,同
时又可以得到平滑而光亮的薄膜,电解抛光减薄局部:电解液由泵打出后通过相对的两个铂阴极喷嘴喷到样品外表。电解抛光时一根光导纤维管把外
部光源传送到样品的一个侧面,当样品刚一穿孔
时,透过样品的光通过在样品另一侧的光导纤维管传送到外面的光电管,切断电解抛光射流,并发出
图8双喷减薄工作原理
报警声响[17]。
利用透射电子显微镜对样品分析应用
高强7055铝合金热处理的目的是通过对热处理过程中固溶温度和时间,时效温度和时间,淬火的介质以准时间等工艺参数的合理选择,到达MP、GBP、PFZ三个组织参数间的最正确协作,使合金得到良好的综合性能。高强铝合金热处理主要包括均匀化、固溶、淬火、时效等工艺,其中本论文样品中承受固溶-单级时效工艺。
7055铝合金不同热处理状态下TEM照片形貌分析分析
铝合金在形变热处理过程中,微观组织会发生一系列变化,从而引起其性能的变化。通过TEM明场照片和HR-TEM照片分析微观组织及析出相微观构造和性能的关系是争论把握材料
热处理后性能的主要手段之一。
在固溶470℃/1h状态时,晶界宽度平均为15nm,但有的地方比较宽,三角晶界处尤为明显,宽度约35nm〔如图9a〕;而晶粒内部的析出物很少,局部几乎没有〔如图9b〕,晶界轮廓清楚、光滑,几乎没有其次相存在,可见固溶效果比较抱负。
a固溶480℃/1h-淬火,b固溶480℃/1h-淬火,c固溶480℃/1h淬火+时效120℃/1h,d固溶480℃/1h-淬火+时效120℃/1h
在时效120℃/1h状态时,晶界处开头消灭约20nm的呈链状的析出相〔如图9c〕;这些析出相组成一个大约宽50nm的析出带,大多数析出带的链状析出相是平行的,并且与晶界成某一夹角,链状析出相起点不同,其次条从第一条的中间开头……,以此类推,渐渐形成析出带〔如图9d〕,在此状态中,晶粒内部的基体中有圆状的析出相消灭,而且大小不一,直径在10—40nm之间不等〔如图9e〕。从高区分相分析,球状的析出相与基体共格,推断其为GP区
〔如图9f〕。
e固溶480℃/1h+时效120℃/1h,f固溶480℃/1h+时效120℃/24h,g固溶480℃/1h+时效120℃/24h,h固溶480℃/1h+时效120℃/24h
图9 7055铝合金在不同热处理制度下的TEM明场照片
在时效120℃/24h状态下,沿[100]晶轴方向观看,可以看到晶界变细,大局部已变的断断续续〔如图9g〕;在晶粒内部的基体中有棒状析出相消灭〔如图9h〕。
7055铝合金EDS分析
铝合金在加工和热处理过程中,微观组织会发生一系列变化,但是有时候却很难区分其微观组织的成分,从而很难区分微观组织与性能之间微妙的关系。此时我们可以借助能谱微区分析。
表2时效后基体EDS分析结果 表3时效后晶界处的EDS分析结果
元素
重量百分比
原子百分比
元素
重量百分比
原子百分比
Al
Al
Cu
Cu
Zn
Zn
总量
总量
图10时效120℃/24h状态下晶粒基体的EDS分析 图11时效120℃/24h状态下晶界处的EDS分析
在时效120℃/24h状态下,利用EDS分析晶粒内部基体上微区成分〔如图10〕。由表2可
以看出在时效120℃/24h状态下,其基体主要化学成分为Al,Zn和Cu元素。
在时效120℃/24h状态下,利用EDS分析晶界处微区成分〔如图11〕。由表3可以看出在时效120℃/24h状态下,其晶界区域主要化学成分为Al,Zn和Cu元素。但是由表2和表3比照可觉察,Cu和Zn的含量在晶界处比基体高一些,从而推断出晶界处的析出相中所含Cu和Zn元素比基体上高一些。
7055铝合金是典型的热处理可强化高强铝合金,它有很高的强度和优良的力学性能。热处理过程中,在470℃/1h固溶时晶界变细,基体形成过饱和固溶体;120℃/1h时效时基体内
有球状的GP区形成;时效120℃/24h,基体内局部GP区渐渐转变为棒状η′相。
小结
在材料学领域快速进展的今日,电子显微镜为其争论插上了飞速进展的翅膀。从扫描电子显微镜到环境扫描电子显微镜,从H800透射电子显微镜到JEOL2023到现在的高真空、高加速电压电子显微镜,他们都对检测分析样品的要求有所降低,区分率和精准度都得到了大大的提高。
在电子显微镜进展的同时,一些提高电镜的分析手段和区分率的设备也得到了更进一步的进展,如像散器,高角度环形暗场技术,球差校正等。虽然现在电子显微镜已经进展到了确定的高度,但是仍需要在动态技术、低真空、高电压、高区分率以及原位场技术方向进展。所以这给在电子显微学领域争论的科学家提出了更大的挑战,这些技术的成熟进展也需要很长一段路要走。
参考文献
常铁军,.
、,(00):4-13.
Ⅰ,(03):269-277.
吴立,,(06):36-40.
黄民,.
,(03):33-35.
黄琼,朱晓勇,:,6(009):7092-7093.
,, ,-nanoanalysisoffinecomplexcarbide inhighstrengthsteelwithprobeCs(S):511-512.
,(06).
(自然科学版).2023,(01):45-55.
,R.-,,-.
(TEM)的争论现状、,(S1):
108-110+110.
,,,,41(5):423-429.
,1999.
(一)——,(01):42-45.
陶佳南,韩玉泽,陶立华,,(03):30-31.
程鹏翥,马晓华,罗棨光,,(02):286-290.