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2022年10月LowTemperatureandSpecialtyGasesOct,2022
•分析与测试•
气相色谱法测定高纯漠化氢中的微量杂质
倪珊珊,郑秋艳,陈润泽,滕莹,范娜,路璐
[中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司,河北邯郸057550]
摘要:提出了一种漠化氢中微量气体杂质的分析方法,采用配备反吹气路的氮离子化检测器的气相色谱仪实现了
高纯澳化氢中微量H2>O2,N2,CO,CH4及C02的分离检测。
关键词:漠化氢;气相色谱;氮离子化检测器;反吹
中图分类号::A文章编号:1007-7804(2022)05-0046-04
doi:.1007-
DeterminationofTraceImpuritiesinHighPurity
HydrogenBromidebyGasChromatography
NIShanshan,ZHENGQiuyan,CHENRunze,TENGYing,FANNa,LULu
(HandanPericSpecialGasCo.,,Handan057550,China)
Abstract:
ionizationdetectorgaschromatographyequippedwithblowbackgaspath,realizedtheseparationandanalysisoftraceH2,
°2,N?,CO,CH4andCO2inhydrogenbromide.
Keywords:hydrogenbromide;gaschromatography;dischargedheliumionizationdetector;blowback
1前言2实验部分
漠化氢“⑷
料,主要应用于芯片制造工艺中的多晶硅刻蚀,其等气相色谱仪:配备氮离子化检测器(PDD),型
离子刻蚀技术可以精确的控制蚀刻深度和垂直度,号GC-6600,上海凡伟仪器有限公司o
是芯片制程中的核心气体之一。标准气体:以氨气为平衡气的6组分标准气,如
另外,漠化氢是制造各种无机漠化物和烷基漠表1,购于北京氮普北分气体工业有限公司。
化物的基本原料,广泛应用于医药、染料和香料等工载气:%的高纯氮气,购于北
业,市场前景广阔。京氮普北分气体工业有限公司。
漠化氢中的杂质对于半导体工艺的优化与提表1标准气体(底气为氮气)
升具有重要的影响,因此,建立可靠的漠化氢中微Table1Standardgas(thebasegasishelium)
量气体杂质的分析技术是保证漠化氢产品质量的组分H2O2n2COch4CO2
关键。
含H/10-
本文重点利用氮离子化气相色谱仪®"特定
的气路系统,设计了高纯漠化氢的分析检测方法,
实现了对漠化氢中H2、O2、N2、CO、CH4和co2进漠化氢具有极强的腐蚀性,为避免漠化氢进入
行定性、定量的分析检测工作。分析色谱柱和检测器造成其损坏,设计了一套具备
收稿日期:2022-03-13
第5期倪珊珊,等:气相色谱法测定高纯涣化氢中的微量杂质47
反吹功能的气路系统,如图1所示。mm,60~80目;色谱柱N:HayesepQ不锈钢色谱
气路包含2个十通阀(第一气动十通阀和第二柱,4mx3mm,60~80目)。
气动十通阀);1个四通阀(气动四通阀);2个定量其中,十通阀具备进样和反吹的作用,四通阀为
环(均为1mL)和4根色谱柱(色谱柱I:CST碳分柱选择阀,切换5A分子筛和HayesepQ色谱柱进入
子筛不锈钢色谱柱,,60~80目;色谱检测器。5A分子筛不锈钢色谱柱用于分离漠化氢
柱H:5A分子筛不锈钢色谱柱,2mx3mm,40-60中的H2、O2、N2、CO、CH4,HayesepQ不锈钢色谱柱
目;色谱柱III:HayesepQ不锈钢色谱柱,4mX3用于分离漠化氢中的C02o
,因此,,将第一气动十
为了确定气相色谱仪的最佳操作参数,采用正通阀关闭,载气反吹,将预柱中的大量漠化氢吹出系
交实验方法来分析各因素对H2>O2,N2,CO,CH4及统,此时只有H2、O2、N2、CH4、CO进入分析柱分离
C02的分离和响应程度的影响,设计3因素3水平后被检测;在色谱柱in(HayesepQ不锈钢色谱柱)
的正交表,如表2所示。中,漠化氢的出峰比CO?慢,因此,在CO?流出预柱
表2气相色谱工作参数后,将第二气动十通阀关闭,载气反吹,将色谱柱m
Table2Gaschromatographyoperatingparameters中的大量漠化氢吹出系统,此时CO2进入分析柱分
参数123离后被检测。
载气流速/(mL・min-1)2025303结果与讨论
柱温/兀405060
检测器温度/弋100125150
采用标准气体进行实验,按照表2确定最佳的
:载气流速为30mL/min;柱温为60P;检
在预柱(CST碳分子筛不锈钢色谱柱)中,漠化测器温度为150七。确定了合适的阀切时间,第一
氢的保留时间比H2、O2、N2、CH4、CO的保留时间气动十通阀和第二气动十通阀的反吹时间分别为
48低温与特气第40卷
,具体阀切事件如表3所示。标准仪器在正常运行的情况下,需空白运行30min,
气体的气相色谱图如图2所示。测得其最大噪声的峰高值为%将含量为b的标准
表3气相色谱阀切事件气体连续进样3次,取其峰高平均值为c。根据公式
Table3GaschromatographyvalvecuteventDL=3ab/c计算出各组分的检出限,计算结果见表5。
表5各组分检出限
时间程序事件1事件2事件3
Table5Detectionlimitsofeachcomponent
组分h2o2n2coch4co2
检出fg/10-
"、氮、甲烷、一氧化碳和二氧
化碳含量的高纯漠化氢样品中加入一定量的比、
HMM)
O2、N2、CO、CH4和C02标准气体,重复测定3次,通
<.-
过计算测定量与加入量的比值,验证样品方法的准
图2标准气体气相色谱图
确度,验证结果如表6所示。
从表中可以看出,H2、O2、N2、CO、CH4和C02
%~%,由此可以得出
高纯漠化氢气体气相色谱图如图3所示,由图
该方法的准确性较好。
3可知,高纯漠化氢气体中含有02和N2杂质,比、
表6加标回收实验结果
CO、CH4和CO?均未检出。
Table6Resultsofstandardrecoveryexpriments
鷲爲测定值平均值加入量回收率
N序号成分
當106IO-610"
o'E%
适2二
Q
.(X15W6W7XX)
时ful'miii
图3漠化氢气相色谱图
对标准气体连续进样3次,计算其标准偏差和
相对标准偏差,结果如表4所示。从表中可以看出,
相对平均偏差<5%,相对标准偏差RSD<2%,
该方法重复性好。
Table4Analysisdataofstandardgas
&0
4结论
相对平均偏差/%
采用配备反吹气路的氮离子化检测器的气相色
RSD/%
【下转第51页】
第5期陈鸿鹏:快开门式压力容器安全联锁装置问题分析及预防措施51
容器的内部压力完全释放,方能打开快开门”的要求。确保仅在压力、门位置、门锁止状态、进气等传感器信
号均正常的状态下正常运行,否则应该锁止系统并通
4安全预防措施
过警报提示异常发生部位。系统设计时应考虑硬件
,在断电、程序和设备异常等情况下,硬件恢复
快开门式压力容器的使用单位应将安全联锁装默认状态后能够尽量保证容器处于安全状态。对于
置列入日常检查计划当中,定期检查各硬件和软件蒸压釜、大型灭菌釜等使用频繁、工况复杂的压力容
的外观是否完好,运行是否有异常等情况。应重点器,可以进行冗余设计,使用2组或2组以上的传感
检查门位置传感器和锁止装置是否有扭曲、变形、损器和执行器,并通过0(据判备的综合状态。
坏以及阀门等执行器是否动作到位等情况,
题及时予以处理。检验机构在定期检验中要对安全使用单位应根据本单位安全联锁装置的特点,
联锁装置的关键功能进行检查和确认。制定有针对性的安全管理制度和操作规程,要求作
,杜绝出现使用旁通管道绕开
在安全联锁装置设计安装中,应优先考虑使用进气控制、打开维修模式关闭安全联锁装置等违章
直接采集和直接式传感器和执行器,如压力传感器、作业的情况,确保相关设备和设计被合理使用O
近距离传感器、电磁阀、气动阀等,提高采样的数据5结语
精度,实现信号和状态的直接对应,避免出现使用电
快开门式压力容器安全联锁装置对快开门几个
接点压力表、顶杆锁止阀门手轮等存在中间变量导
重点环节进行控制,是设备安全运行的最后一道安全
致实际状态不清的情况。
保证,在设计和制造中要做到控制逻辑明晰、状态采
样准确、动作执行到位。在快开门式压力容器使用过
对于现有顶杆锁止手轮等进气控制装置,应更
程中,更要强化操作人员的依规操作和日常的安全管
换为电磁阀、气动阀等执行器,实现开闭动作直接响
理,避免违章操作,提高设备运行过程整体安全水平0
应控制信号。对于暂时不具备更换条件的单位,可
通过在阀门后管道或容器内增设流量传感器、压力参考文献:
传感器等方式,通过程序设计综合判断进气是否已[1]TSG21—2016固定式压力容器安全技术监察规程[S].
关闭,出现异常情况应能够及时报警。作者简介:
(1987),男,学士,工程师,主要研究方向为特种
控制器程序设计时应避免出现关键信号被屏蔽设备检验检测。联系电话:**********,邮箱:76927668@
或错误的状态下仍能够正常打开进气阀门的情况,
:UUUUUUUUUUUUUUUUUUUUUUUUUUUUUUUUUUUUUUUUUUUU
【上接第48页】建分析测试,2019,28(5)=53-57.
谱仪实现了高纯漠化氢中微量杂质的分析检测,一[4]石哲平,唐昌盛,
关下游产品的开发[J].应用化工,2001,30(5):32-
次进样即可完成h2>o2>n2>co,ch4及co2的分
33,36.
析。建立了_种对高纯漠化氢中气相杂质的分析方
[5]尹强,许俊斌,周阳,
法,该方法快速、准确、重现性好、检出限低,能够满
纯三***化氮气体分析中的应用[J].广东化工,2019,6
足高纯漠化氢的检测需要,广泛适用于工业生产。
(46):64-65.
[6]尹强,陈玲,许俊斌,
参考文献:
***化氮[J].化学分析计量,2019,28(Z1):28-31.
[1]袁胜芳,任章顺,张金彪,
[7]、二氧化
技术研究进展[J].低温与特气,2021,39(3):1-4.
碳、甲烷含量[J].化工设计通讯,2019,45(1):124.
[2]靖宇,马建修,王运东,
之二一反应火焰形态及其稳定性控制[J].低温与特作者简介:
气,2021,39(2):6-12,倪珊珊(1993),女,工程师,毕业于北京理工大学,化学
[3][J].福专业,理学硕士,主要从事特种气体分析方法的研究工作。