土壤硝态氮铵态氮测定.doc

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土壤硝态氮铵态氮的测定(精)
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土壤硝态氮铵态氮的测定(精)
(二)土壤硝态氮的测定
1、酚二磺酸比色法
1)方法原理
土壤用饱和CaSO42H2O溶液浸提,在微碱性条件下蒸发至干,土壤浸提液中的NO3-—N在无水的条件下能与酚二磺酸试剂作用,生成硝基酚二磺酸。C6H3OH(HSO3)2+HNO3→C6H2OH(HSO3)2NO2+H2O
2,4-酚二磺酸6-硝基酚-2,4-二磺酸
此反应必然在无水条件下才能快速达成,反应产物在酸性介质中无色,碱化后则为坚固的黄色溶液,黄色的深浅与NO3-—N含量在必然范围内成正有关,可在400~425nm处(或用蓝色滤光片)比色测定。酚二磺酸法的敏捷度很高,可测
?L-1NO3-—N,~2mg?L-1。
2)主要仪器
分光光度计、水浴锅、瓷蒸发皿。
3)试剂
(1)酚二磺酸试剂:
称取白色苯酚(C6H5OH,分析纯),以150mL纯浓H2SO4溶解,再加入发烟H2SO475mL并置于开水中加热2h,可得酚二磺酸溶液,储于
棕色瓶中保留。使用时须注意其激烈的腐化性。如无发烟H2SO4,,加浓H2SO4225mL,开水加热6h配成。试剂冷后可能析出结晶,用时须从头加热
溶解,但不可以加水,试剂必然贮于密闭的玻塞棕色瓶中,严防吸湿。
2)10μg?mL-1NO3-—N标准溶液:
正确称取KNO3(二级),定容1L,此为100μg?mL-1NO3-—N溶液,将此液正确稀释10倍,即为10μg?mL-1NO3-—N标准溶液。
3)CaSO4?2H2O(分析纯、粉状)、
4)CaCO3(分析纯、粉状)、
5)1:1NH4OH、
6)活性碳(不含NO3-),用以除去有机质的颜色。
7)Ag2SO4(分析纯、粉状)、Ca(OH)2(分析纯、粉状)和MgCO3(分析纯、粉状),用以除去Cl-1的搅乱。
4)操作步骤
1)浸提:
称取新鲜土样(注1)50g(风干土样25g)放在500mL三角瓶中,加入CaSO4?(注2)[凝集剂的作用,使滤液不浑浊而澄清],盖塞
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后,用振荡机振荡10min。搁置5min后,将悬液的上部清液用干滤纸过滤,澄清的滤液采集地干燥干净的三角瓶中。假如滤液因有机质而表现颜色,可加活性碳除之(注3、4)。还有NO2-搅乱和Cl搅乱:
1)同时做空白。
2)测定
汲取清液25~50mL(含NO3-—N20~150μg)于瓷蒸发皿中,(注5)[调理pH,防备NO3-—N在酸性和中性条件下蒸干分解而损失],在水浴上蒸干(注6),抵达干燥时不该连续加热。稍冷,快速加入酚二磺酸试剂1---2
mL,将皿旋转,使试剂接触到所有的蒸干物。静止10min使其充分作用后,加水20mL,用玻璃棒搅拌直到蒸干物完满溶解。冷却后慢慢加入1:1NH4OH(注7)其实不停搅拌混匀,至溶液呈微碱性(溶液显黄色不再加深)再多加2mL,以
保证NH4OH试剂过分。此后将溶液所有转入100mL容量瓶中,加水定容(注8)。在分光光度计上用光径1cm比色杯在波长420nm处比色,以空白溶液作参比,调理仪器零点。
2)同时,NO3-—N工作曲线绘制:分别取10μg?mL-1NO3-—N标准液0、1、2、5、10、15、20mL于蒸发皿中,在水浴上蒸干,与待测液相同操作,进行显
色和比色,绘制成标准曲线,或用计算器求出回归方程。5)结果计算
土壤中NO3-—N含量(mg?kg-1)
=
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式中:C(NO3--N)——从标准曲线上查得(或回归所求)的显色液

NO3--N

质
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量浓度(μg?mL-1);
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V——显色液的体积(
ts——分取倍数;

mL);
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m——风干样质量量,

g。
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H——风干样品水分质量含量百分数。
6)说明
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注1.
***根为阴离子,不为土壤胶体吸附,且易溶于水,很易在土壤内部挪动,在土
壤剖面上基层挪动屡次,所以测定硝态氮时注采样深度。即不只要采集表层土壤,
并且要采集心土和底土,采样深度可达40cm、60cm致使120cm。试考证明,旱地土壤上分析全剖面的硝态氮含量能更好地反应土壤的供氮水平。和表层土壤比较,则全剖面的硝态氮含量与生物反应之间有更好的有关性,土壤经风干或烘干易惹起NO3-—N变化,故一般都用新鲜土样测定。
注2.
用酚二磺酸法测定硝态氮,第一要求浸提液清明,不可以浑浊,可是一般中性或碱性土壤滤液不易澄清,且带有机质的颜色,为此在浸提液中应加入凝集剂。凝集剂的种类好多,有CaSO4、CaO、Ca(OH)2、CaCO3、MgCO3、KAl(SO4)2、CuSO4等,此中CuSO4有防备生物转变的作用,但在过滤前必然以氢氧化钙或碳酸镁除去节余的铜,所以以CaSO4法提取较为方便。
注3.
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假如土壤浸提液因为有机质而有较深的颜色,则可用活性炭除去,但不宜用H2O2,以防最后显色时失态。
注4.
土壤中的亚***根和***离子是本法的主要搅乱离子。亚***和酚二磺酸产生相同的黄色化合物,但一般土壤中亚***含量很少,可忽视不计。必需时可加少许尿素、硫尿和氨基磺酸(20g?L-1NH2SO3H)以除去之。比方亚***根假如超出了
1μg?mL-1时,一般每10mL待测液中加入20mg尿素,并搁置留宿,以损坏亚***根。
检查亚***根的方法:可取待测液5滴于白瓷板上,加入亚***,用玻璃棒搅拌后,搁置10min,若有红色出现,即有1mg?L-1亚***根存在。假如红色极浅或无色,则可省去损坏亚***根手续。
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Cl-对反应的搅乱,主假如加酸后生成亚硝酰***化合物或其余***的气体。假如土
壤中含***化合物超出15mg?kg-1,则必然加Ag2SO4除去,(-),摇动15min,此后加入Ca(OH),以沉过分的银,摇动5min后过滤,连续按蒸干显色步骤进行。
NO3-+3Cl-+4H+→NOCl+Cl2+2H2O
亚硝酰***
注5.
在蒸干过程中加入碳酸钙是为了防备硝态氮的损失。因为在酸性和中性条件下蒸干易致使***离子的分解,假如浸出液中含铵盐好多,更易产生负偏差。
注6.
此反应必然在无水条件下才能达成,所以反应前必然蒸干。注7.
碱化时应用NH4OH,而不用NaOH或KOH,是因为NH3能与Ag+络合成水溶性的
[(NH3)2]+,不致生成Ag2O的黑色积淀而影响比色。
注8.
在蒸干前,显色和转入容量瓶时应防备损失。
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土壤硝态氮铵态氮的测定(精)
作者:guangcaizhang

宣告日期

:2008-10-18
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铵态氮测定:
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2、2mol?L-1KCl浸提—靛酚蓝比色法
1)方法原理
2mol?L-1KCl溶液浸提土壤,把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次***酸盐和苯酚作用,生成水溶性染料靛酚蓝,溶液的颜色很坚固。~?L-1的范围内,吸光度与铵态氮含量成正比,可用比色法测定。
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2)试剂
(1)2mol?L-1KCl
释至1L。
(2)苯酚溶液

***化钾(KCl,化学纯)溶于水中,稀
称取苯酚(C6H5OH,化学纯)10g和硝基铁***化钠
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[Na2Fe(CN)5NO2H2O]100mg稀释至1L。此试剂不坚固,须贮于棕色瓶中,在4℃冰箱中保留。
(3)次***酸钠碱性溶液称取氢氧化钠(化学纯)10g、磷酸氢二钠
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(Na2HPO4?7H2O,化学纯)、磷酸钠(Na3PO4?12H2O,化学纯)?L-1次***酸钠(NaOCl,化学纯,即含5%有效***的漂白粉溶液)10mL溶于水中,稀释至1L,贮于棕色瓶中,在4℃冰箱中保留。
(4)掩盖剂将400g?L-1的酒石酸钾钠(KNaC4H4O6?4H2O,化学纯)与100g?L-1的EDTA二钠盐溶液等体积混淆。每100mL混淆液中加入10mol?L-1
。
(5)?mL–1铵态氮(NH4+—N)标准溶液称取干燥的硫酸铵
[(NH4)2SO4,分析纯],洗入容量瓶后定容至1L,制备成含铵
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态氮(N)100μg?mL–1的积蓄溶液;使用前将其加水稀释铵态氮(N)?mL–1的标准溶液备用。3)仪器与设施

40倍,即配制成含
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来往式振荡机、分光光度计。
4)分析步骤
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(1)(假如风干土,过10号筛),置于200mL三角瓶中,加入***化钾溶液100mL,塞紧塞子,在振荡机上振荡1h。拿出静置,待土壤—***化钾悬浊液澄清后,汲取必然量上层清
液进行分析。假如不可以在24h内进行,用滤纸过滤悬浊液,将滤液积蓄在冰箱中
备用。
(2)比色汲取土壤浸出液2mL~10mL(含NH4+—N2μg~25μg)放入50mL容量
瓶中,用***化钾溶液增补至10mL,此后加入苯酚溶液5mL和次***酸钠碱性溶液5mL,摇匀。在20℃左右的室温下搁置1h后(注1),加掩盖剂1mL以溶解可能产生的积淀物,此后用水定容至刻度。用1cm比色槽在625nm波优点(或红色滤光片)进行比色,读取吸光度。
(3)、、、、、
NH4+—N标准液于50mL容量瓶中,各加10mL***化钠溶液,同(2)步骤进行比色测定。
5)结果计算
土壤中NH4+—(N)含量(mg?kg-1)=
式中:ρ——显色液铵态氮的质量浓度(μg?mL–1);V——显色液的体积(mL);m
ts——分取倍数;
m——样质量量(g)。
6)说明
℃左右搁置1h,,蓝色偏弱;加入过晚,则生成的氢氧化物积淀可能老化而不易溶解.
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