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硫酸亚铁铵的制备试验报告
[试验目的]
1
.了解复盐的一般特征和制备方法;
.练****水浴加热、常压过滤与减压过滤、蒸发与结晶等根本操作;
.学****用目测比色法检验产品质量。
[试验原理]
Fe屑溶于稀H2SO4生成FeSO4:
Fe
+
H2SO4
=
FeSO4
+
H2
等物质的量的FeSO4与(NH4)2SO4作用,能生成溶解度较小的硫酸亚铁铵
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O,商品名称为莫尔盐。
FeSO4
+
(NH4)2SO4
+6H2O
=
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
一般亚铁盐在空气中易被氧化,但形成复盐后就比拟稳定,因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。
和其它复盐一样,(NH4)2SO4·
FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成的每一种组分[FeSO4或(NH4)2SO4]的溶解度都要小。
[仪器与试剂]
仪器:台秤,锥形瓶
(150mL)
,250mL烧杯,量筒
(10
、
50mL)
,磨口抽滤漏斗及配套锥瓶,漏斗架,蒸发皿,吸滤瓶,水浴锅(
可用大烧杯代替
)
,比色管
(25mL),石棉网,比色架,电炉,调压器,玻璃杯,抽滤机
。
试剂:纯铁粉,HCl(2mol·L
-1
)
,
H
SO
(3mol·L
-1
)
,
·mL
-1
标准
Fe
3+
溶液,KSCN(1mol·L
-1
)
,
(NH
)
SO
(s)
,
Na
CO
,无水乙醇,pH
试纸,蒸馏水。
[试验步骤]
:
往盛有

干净铁屑的小烧杯中参加
15mL
3mol·L
-1
H
SO
溶液,盖上外表皿,放在低温电炉加热
(
在通风橱中进展
)
。在加热过程中应不时参加少量去离子水,以补充被蒸发的水分,保持原有体积,防止
FeSO
结晶出来;使铁屑与稀硫酸反响至不再冒出气泡为止。趁热用一般漏斗过滤,滤液承接于干净的蒸发皿中。将留在小烧杯中及滤纸上的残渣取出,用滤纸片吸干后称量。依据已作用的铁屑质量,算出溶液中
FeSO
的理论产量。
.硫酸亚铁铵的制备:
(1)依据
FeSO
的理论产量,计算并称取所需固体
(NH
)
SO
的用量。在室温下将称出的
(NH
)
SO
参加上面所制得的
FeSO
溶液中在水浴上加热搅拌,使硫酸铵全部溶解,连续蒸发浓缩至溶液外表刚消失晶膜时为止。自水浴锅上取下蒸发皿,放置,冷却后即有硫酸亚铁铵晶体析出。
(2)待冷至室温后用布氏漏斗减压过滤,用少量乙醇洗去晶体外表所附着的水分。将晶体取出,置于两张干净的滤纸之间,并轻压以吸干母液,称量。计算理论产量和产率。

(1)在
只
25mL
比色管中分别参加
2mL
2mol·L
-1
HCl
和
lmL
1mol·L
-1
KSCN
溶液,再用移液管分别参加
5
、
10
、
20mL
标准
Fe
3+
溶液
(·mL
-1
)
,加不含氧的去离子水稀释溶液到刻度并摇匀。上述三只比色管中溶液
Fe
3+
含量所对应的硫酸亚铁铵试剂规格分别为:含
Fe
3+

的符合一级品标准;含
Fe
3+

的符合二级品标准;含
Fe
3+

的符合三级晶标准。
(2)Fe
3+
的分析:称取

产品置于
25mL
比色管中,参加
15mL
不含氧的去离子水溶解,参加
2mL
2mol·L
-1
HCl
和
lmL
lmol·L
-1
KSCN
溶液,摇匀后连续加去离子水稀释至刻度,充分摇匀。将所呈现的红色与以下标准溶液进展目视比色,确定
Fe
3+
含量及产品标准。
[数据记录及结果处理]
日期
室温
湿度
(1)
硫酸亚铁铵的制备
在台称上称取铁屑的质量2g
铁屑残渣质量

g
FeSO4理论产量

g
固体(NH4)2SO4质量

g
硫酸亚铁铵产率(%)=产品质量(g)/理论产量(g)*100%=*100%=%
(2)
产品纯度检验