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硫酸铵肥料中含氮量的测定〔甲醛法〕
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硫酸铵肥料中含氮量的测定〔甲醛法〕
一、摘要通过
二、试验目的和要求:
了解酸碱滴定法的应用。
了解弱酸强化原理。
把握甲醛法测定铵盐中含氮量的方法和原理
把握用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量的方法三、试验原理
氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。甲醛法操作简洁、快速,但必需严格把握操作条件,否则结果易偏
低。硫酸铵是常用的氮肥之一。由于NH+的酸性太弱〔Ka=×10-10〕故无法
4
用NaOH标准溶液直接滴定,可将硫酸铵与甲醛反响,定量生成质子化六亚***四***和游离的H+,反响式如下:
4NH++6HCHO=(CH)NH++3H++6HO
4 264 2
生成的质子化六亚***四***〔Ka=×10-6〕和H+可用NaOH标准溶液直接滴定,以酚酞作指示剂,滴定至溶液呈现稳定的微红色,即为终点。依据H+与NH+4等化学量关系计算试样中氮的质量分数。
N%=
(C)
V
M
NaOH N
m
/1000
´100
四、主要仪器和试剂:
分析天平,25ml碱式滴定管,,量筒,锥形瓶20%甲醛溶液
,硫酸铵试样,%乙醇溶液,***红指
2
%乙醇溶液,邻苯二甲酸氢钾〔分析纯〕固体(NH)SO
42 4
五、试验步骤
NaOH溶液的配制
,参加300mL的蒸馏水,溶解完全后,转入橡皮塞的试剂瓶中,充分摇匀。
NaOH溶液的标定
洗净碱式滴定管,检查不漏水后,用所配制的NaOH溶液润洗2~3次。~,放入250mL锥形瓶中。参加40mL蒸馏水,待试剂完全溶解后,参加1~2滴酚酞指示剂,用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色,即为终点。记录数据。
甲醛溶液的处理
甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致,应除去,否则产生正误差,所以应事先中和。处理方法如下:取原装甲醛(40%)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,参加1~%酚酞指示剂,。
4.〔NH〕SO中含氮量的测定
4 2 4
准确称取〔NH〕~,分别置于三个250ml锥形瓶中,加
4 2 4
蒸馏水40ml溶解,加1~2滴***红指示剂,〔此时不计NaOH溶液的用量〕,再参加10ml20%甲醛溶液,充分摇匀,放置1min后,加1~2滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s不褪,即为终点。依据NaOH溶液的用量计算试样中氮的质量分数。平行测定三份。
六、数据记录及处理
3
NaOH的标定
次数
工程
M g
NaOH

1 2 3

M(邻苯二甲酸氢钾+称量瓶)g敲前M(邻苯二甲酸氢钾+称量瓶)g敲后
M邻苯二甲酸氢钾

V
NaOH
V
NaOH
V
NaOH
C
NaOH
C
NaOH
始 mL
终 mLmLmol/L
平均值

确定偏差
相对平均偏差
硫酸铵中含氮量的测定
次数

%
-
工程
M(硫酸铵+称量瓶)g敲前
1
M(硫酸铵+称量瓶)g敲后
2
M硫酸铵g
1 2 3

V
NaOH
V
NaOH
V
NaOH
始mL
终mLmL

N%
N%平均值相对平均偏差
七、留意事项
%
%
%
%
%
试样中含有游离酸,在加甲醛之前先用NaOH溶液中和,此时应承受***红作
4
指示剂,不能用酚酞。如试样中不含游离酸,可省略此步操作
由于NH+与甲醛反响在室温下进展较慢,故参加甲醛后需放置几分钟,使反4
应完全。
溶解邻苯二甲酸氢钾时,不能将玻棒伸入锥形瓶搅拌。
酚酞只需加1~2滴,多加要消耗NaOH引起误差。
不行在三个锥形瓶中同时加指示剂。
接近终点时,NaOH溶液应半滴半滴加以免过终点,且要用洗瓶准时淋洗锥形瓶内壁。
八、思考题
本方法参加甲醛的目的是什么?
预先用NaOH溶液中和除去试样中的游离酸时,能否用酚酞作指示剂?为什么?
配制NaOH标准溶液和溶解邻苯二甲酸氢钾时,为什么要求用煮沸并冷却的蒸馏水?
除去水中的CO2,避开NaOH标定的时候造成浓度的降低
已标定好的NaOH标准溶液,在存放过程中吸取了CO2,用它来测定HCL溶液的浓度,假设以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?如换用***橙为指示剂又如何?
NaOH浓度变低,那么消耗的NaOH必定增加,那么计算出的HCl的浓度变大
,指示剂的颜色变化又红变黄,最终变微橙红色为终点,为什么?
九、评语和成绩
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成绩: 指导教师:
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