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碳纤维增强环氧树脂基复合材料研究进展.docx

上传人:碎碎念的折木 2023/1/29 文件大小:19 KB

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摘要:介绍了碳纤维增加环氧树脂基复合材料的复合构造及体系特性,复合体系的机械性能和复合工艺,复合界面构造的一些表征方法及增加的机理,纤维素外表处理的一些常用方法,以及EP/CF复合材料的一些应用。
关键词:外表处理、增加机理、界面表征、复合工艺、应用
前言:
环氧树脂(EP)/碳纤维(CF)复合材料是CF增加复合材料的一个重要分支。近年来,随着人们对EP/CF复合材料生疏的不断深入,其优异的性能不断凸现,促使其用量不断上升。20世纪70年月以前,EP/CF复合材料被视为昂贵的材料,价格约为玻璃纤维(GF)增加复合材料的10倍,只用于军工、宇航等尖端技术行业。20世纪80年月以后,CF工业和EP工业快速进展,EP/CF复合技术不断进步,参加到EP中的CF比例不断上升,目前CF的体积分数已可达60%以上,使EP/CF复合材料的质量提高而价格下降,拓宽了其应用领域,进一步促进了EP/CF复合材料的进展。
碳纤维的外表处理
碳纤维复合材料的层间剪切强度一般较差,这是由于碳纤维与树脂之问的粘接力较差所致。。外表处理可起到以下
3种作用。第一,防止弱界面层(Weakboundarylayer)的生成。作为WBL有:①所吸附的杂质、脱模剂等;②界面层老化时形成的氧化层、水合物层等;③与基体的不充分浸润而所束缚的空气层等。其次,产生适合于粘接的外表形态,使增加材料外表生成凹凸,通过抛锚效应而提高界面粘接性能,但凹凸过多粘接也不好,所以应作适当调整。第三,改善树脂和增加材料的亲合力。例如,增加材料和树脂的极性差异很大时,在增加材料外表涂上极性中等的掩盖剂;还可以在外表上进展化学处理,导入一些官能团而提高界面粘接性能等。目前常用的外表处理方法有以下几种:

气相氧化法是将碳纤维暴露在气相氧化剂(如空气、O等)中,在加温、加催化剂等特别
3
条件使其外表氧化生成一些活性基团(如羟基和羧基)。经气相氧化法处理的碳纤维所制成的
CFRP,弯曲强度、弯曲模量、界面剪切强度(IFSS)和层间剪切强度(IISS)等力学性能均可得到
有效提高,但材料的冲击强度降低较大。此法按氧化剂的不同,通常分为空气氧化法和臭氧氧化法。
承受空气氧化时,氧化温度对处理效果有显著影响。王玉果等对碳纤维在400℃空气氧化处理1h和450℃空气氧化处理1h后制成的三维编织碳纤维/环氧复合材料进展争辩,觉察其力学性能除冲击强度外均随处理温度的上升而增加,CFRP的整体力学性能得到了明显的改善。
臭氧氧化法由于具有时间短、设备工艺简洁、氧化缓和等特点,也得到了广泛的应用。贺福等用臭氧氧化处理PAN基碳纤维,觉察复合材料的界面粘结严密,断裂形貌由多剪转变为抗剪。冀克俭等承受臭氧氧化法对碳纤维进展了外表处理,觉察碳纤维外表羟基或醚基官能团的含量提高,其与环氧树脂制成复合材料后的ILSS提高35%。近年来,利用惰性气体氧化法进展外表处理,也得到了争辩人员的关注。西北工业大学的卢锦花等,将碳纤维在氩气保护、2200℃的高温下处理2h,觉察C/C复合材料的弯曲强度提高75%,断口扫描说明断裂以脆性断裂为主,纤维与基体的结合强度较高。
液相氧化法
液相氧化法是承受液相介质对碳纤维外表进展氧化的方法。常用的液相介质有浓***、混合酸和强氧化剂等。最常见的液相氧化剂是浓***,浓度一般在60%一70%。浓度过高则纤维在氧化过程中被强酸腐蚀,强度损失较大,导致CFRP的ILSS提高不显著。万怡灶等用65%的浓***在煮沸下处理PAN基碳纤维,制得的C/PLA复合材料的宏观力学性能均有肯定提高。液相氧化法相比气相氧化法较为温存,一般不使纤维产生过多的起坑和裂解。但是其处理时间较长,与碳纤维生产线匹配难,多用于间歇外表处理。
阳极氧化法
阳极氧化法,又称电化学氧化外表处理,是把碳纤维作为电解池的阳极、石墨作为阴极,在电解水的过程中利用阳极生成的“氧”,氧化碳纤维外表的碳及其含氧官能团,将其先氧化成羟基,之后逐步氧化成***基、羧基和CO2的过程。要求水的纯度高,假设水中有杂质,其负离子电极位低于氢氧根负离子的电极位,则阳极得不到氧气;还要求正离子电极位低于氢正离子电极位,以保证阴极只有放氢反响;此外电极必需是惰性的,不参与电化反响。刘鸿鹏等以石墨板为阴极、PAN基碳纤维为阳极,通过转变电解条件进展连续阳极氧化处理。%,%,极大地提高了碳纤维的外表浸润性能。阳极氧化法对碳纤维的处理效果不仅与电解质的种类亲热相关,并且增加电流密度与延长氧化时间是等效的。
等离子体氧化法
等离子体是具有足够数量而电荷数近似相等的正负带电粒子的物质聚拢态。用等离子体氧化法对纤维外表进展改性处理,通常是指利用非聚合性气体对材料外表进展物理和化学作用的过程。非聚合性气体可以是活性气体(如O2、NH3、SO2、CO等),也可以是惰性气体(如He、N2、Ar等)。常用的是等离子体氧,它具有高能高氧化性。当它撞击碳纤维外表时,能将晶角、晶边等缺陷或双键构造氧化成含氧活性基团(如羧基,羰基和羟基等)。黄玉东等将碳纤维经等离子体空气处理后制成碳纤维,酚醛复合材料,当处理时间为20min时,%%,其最终制品的界面结合性能提高40%以上。熊杰等用冷等离子体氧处理碳纤维,其CFRP-水泥砂浆最大断裂荷载和韧性指数提高的幅度都格外显著。
外表涂层改性法
外表涂层改性法的原理,是将某种聚合物涂覆在碳纤维外表,转变复合材料界面层的构造与性能,使界面极性等相适应以提高界面粘结强度,同时供给一个可消退界面内应力的可塑界面层。涂层的种类很多。曾金芳等承受活性涂层、刚性涂层和柔性涂层,分别对HTA—P30碳纤维进展外表处理,争辩了不同涂层对HTA—P30/AE4环氧NOL环复合材料剪切强度的影响。试验结果说明:活性涂层可显著改善复合材料的剪切性能,而且涂层浓度对性能的影响格外敏感,当浓度为1%一2%时,剪切强度可以提高20%。
CF及其EP复合材料的根本特点
CF的特点和根本成分
CF主要是由碳元素组成,其含碳量一般在90%以上。CF具有耐高温、耐摩擦、导电、导热及耐腐蚀等特性,与一般碳素材料不同的是,其各向异性显著,松软,可加工成各种织物,沿纤维轴向表现出很高的强度。制备CF的主要原材料有人造丝(粘胶纤维)、聚丙烯***(PAN)纤维和沥青等。通常制备高强度、高模量CF多项选择用PAN为原料。制备CF需经过拉丝、牵伸、稳定、炭化、石墨化5个阶段。
EP基体的作用
EP具有优良的加工性能和力学性能,其固化收缩率低,粘结性能优异。复合材料中EP的主要作用是把CF粘在一起,安排CF问的载荷,保护CF不受环境影响。
EP/CF复合材料的特性
EP/CF复合材料的特性主要取决于CF、EP及EP与CF之间的粘结特性。EP/CF复合材料具有优
异的性能,与钢相比,EP/~,~,、,而且高温性能好,工作温度达400℃时其强度与模量根本保持不变。此外还具有密度和线膨胀系数小、耐腐蚀、抗蠕变、整体性好、抗分层、抗冲击等,在现有构造材料中,其比强度、比模量综合指标最高。在加工成型过程中EP/CF复合材料具有易大面积整体成型、成型稳定等独特的优点。
EP/CF复合材料的增加机理
常规的CF外表平滑、活性官能团少、外表能低,呈现外表化学惰性,与EP基体浸润性较差,复合材料界面黏合力较弱。因此,需要对CF外表改性处理,提高其与基体树脂的黏结性,进而提高复合材料的性能。目前,CF外表改性方法很多,如气相氧化法、阳极氧化法、电聚合外表涂层法、液相氧化法及等离子氧化法等。承受扫描电子显微镜(SEM)分析经过处理的CF外表觉察,其外表石墨层面边缘较大面积氧化,边缘活性点数量增加,致使凹凸不平的外表更有利于与EP基体的键合,使复合材料的剪切性能提高。同时,其外表能增加,显著改善了CF与基体间的润湿性,接触角减小,外表呈现亲液性。另外,经过处理后,其外表消灭了大量的羟基、羧基、醌类等官能团,提高了CF外表的极性、增加体与EP基体之间的润湿性和它们的黏结程度。
EP/CF复合材料的复合成型工艺
手糊成型
手糊成型是依次在模具型腔外表涂布或铺迭脱模剂、胶衣、粘度适中的EP(胶衣凝胶后涂覆)和CF,手持辊子或刷子使EP浸渍CF,并驱除气泡,压实基层。铺层操作反复屡次,直到到达制品的设计厚度。该工艺的主要优点是可室温成型,设备投资少,模具折旧费低;可制造大型制品。主要缺点是属于劳动密集型生产,制品质量由工人技术娴熟程度打算;手糊用树脂分子量低,通常可能较分子量高的树脂有害于人的安康和安全。
树脂传递成型
将CF置于上下模之间,合模并将模具夹紧,在压力条件下注射EP,EP固化后翻开模具,取下制品。必需保证EP在凝胶前布满型腔,压力促使EP快速传递到模具内并浸渍CF。该工艺为低压成型工艺,~,当制造高CF含量(体积分数超过50%)。有时可预先将CF在一个模具内预成型(带粘结剂),再在其次个模具内注射成型J。为了提高EP浸渍cF的力量,可选择真空关心注射。当EP一旦将CF浸透,要将EP注入口封闭,以使树脂固化。注射与固化可在室温或加热条件下进展。模具可以用复合材料与钢材料制作。假设承受加热工艺,宜用钢模。该法的主要优点是复合材料中CF含量可较高,未被EP浸润的
CF格外少;闭模成型,成型周期较短,生产环境好,生产本钱较低;制品可大型化,强度可设计。主要缺点是不易制作较小制品,因要承压,故模具较手糊与喷射工艺用模具要笨重和简单。
真空袋法成型
此法是手糊法与喷射法的延长。将手糊或喷射好的积层在EP的A阶段与模具在一起,在积层上覆以真空袋,周边密封,然后用真空泵抽真空,使积层受到不大于101kPa的压力而被压实、成型。该法的主要优点是承受一般湿法铺层技术,通常可获得高CF含量的复合材料;EP可较好地浸渍CF。主要缺点是额外的工艺过程增加了劳动力和本钱,并且要求操作人员有较高的技术水平;生产效率不高。
树脂膜熔浸成型
将CF与EP片交替铺放在模具内。用真空袋包覆铺层,使用真空泵抽真空,将空气抽出。然后加热使EP熔化并浸渍CF,然后经过适当的时间使EP固化。该法的主要优点是复合材料的空隙率低,可准确获得高的CF含量;铺层清洁,有利于安康和安全,并且生产本钱低。主要缺点是目前仅用于宇航工业,还未获得大规模的推广;模具要求能经受EP膜片的工艺温度。
预浸料成型
预先在加热、加压或使用溶剂的条件下,用EP预浸渍CF。预浸料在环境温度下贮存一段时间后仍能保质使用,当要延长保质期时须在冷冻条件下贮存材料。树脂通常在环境温度下呈临界固态,故触摸预浸料时有稍微的粘附感。预浸料用手工或机械铺于模具外表,通过真空袋抽真空,放人热压罐中成型。通常加热使树脂重流淌,最终固化。该法的主要优点是可准确地调整EP/固化剂配比和EP在CF中的含量,得到高含量CF;由于制造过程承受可渗透的高粘度树脂,树脂化学性能、力学性能和热性能是最适宜的。主要缺点是热压罐固化复合材料制品的消耗大、作业慢、制品尺寸受限制;模具需能承受作业温度并且生产本钱较高。
低温固化预浸料成型
该工艺完全按预浸料方法制备,EP的化学性质使其得以在60—100℃固化。在60℃时,材料可操作保质期可小于1个星期也可延长到几个月。树脂体系的流淌截面适于承受真空袋压力,避开承受热压罐。该法除具有传统预浸料成型的优点外,由于仅需真空袋压力,固化温度低,模具材料较廉价且能耗低,承受简洁的热空气循环加热室便可简洁地制造大型构造。主要缺点是复合材料本钱仍高于预浸织物;模具需能经受高于环境温度的温度;因需高于环境温度
固化故仍有能耗。
拉挤成型
该工艺是指将浸渍了EP的连续CF经加热模拉出形成预定截面型材的过程。程序是:①使CF增加材料浸渍树脂;②CF预成型后进人加热模具内,进一步浸渍、基体树脂固化、复合材料定型;③将型材按要求长度切断。该工艺中,EP浸渍CF有两种方式:其一为胶槽浸渍法。马上增加材料通过树脂槽浸胶,然后进人模具,通常承受此法;其二为注人浸渍法。GF增加材料进人模具后,被注人模具内的树脂所浸渍。该法的主要优点是制造速度快,拉挤成型材料的利用率为95%(手糊成型材料的利用率仅为75%);树脂含量可准确把握;由于纤维呈纵向,且体积分数可较高(40%-80%),因而型材轴向构造特性可格外好。主要缺点是模具费用较高;一般限于生产恒定横截面的制品。
EP/CF复合材料的界面构造表征方法
现代科学的进展为复合材料界面的分析表征供给了强有力的手段。扫描电镜、红外光谱、紫外光谱、光电子能谱、动态力学分析、原子力显微镜等,在复合材料界面分析表征中得到充分的应用,为提醒界面的本质、丰富界面的理论作出了重要的奉献。
扫描电子显微镜(SEM)是观看微小颗粒固体外表形态、构造、物相及尺寸分布的有力工具。利用它可以检查各步反响前后材料的显微镜变化及微晶颗粒的破坏、腐蚀等状况。透射电子显微镜(TEM)是争辩物质构造最直观的方法,通过透射电子显微镜人们可以直接观看物质的微观构造。红外光谱(IR)是在电磁波红外区(15000-10cm-1)观看物质吸取和放射,以争辩分子的振动和转动光谱的谱学方法。它依据谱带的特征频率争辩未知物成分(定性),依据谱带强度确定样品中某个组分含量(定量),它还可争辩分子构造(如官能团、化学键)、鉴定异构体推断化合物构造,利用谱带变化还可争辩分子间的相互作用。作为红外光谱的互补,拉曼光谱也是一种常用测试手段。由于拉曼散射信号弱,又常受到荧光干扰,因此提高拉曼光谱的检测信噪比是拉曼光谱技术进展的重要途径。外表增加拉受光谱法(SERS)解决了这个问题。拉曼的外表增加,指的是由样品分子处于某种特别制备的金属外表或外表四周而引起拉曼散射增加的特别效应。同传统的拉曼散射谱比较,SERS具有高达104,106倍的拉曼散射强度。除了普遍使用的IR/Raman光谱外,还有荧光光谱、紫光一可见光谱等常见光谱学方法,普遍地应用于外表修饰材料的组分鉴定,以及复合体系光学性质的争辩。
目前较为常用和先进的聚合物表界面表征技术有:离子散射谱(ISS)、二次离子质谱(SIMS)、静态二次离子质谱(SSIMS)、俄歇电子谱(AES)、X射线光电子谱(XPS)、卢瑟福背散射(RBS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、扫描隧道显微镜(STM)、原子力显微镜(AFM)等。每种表征技术都有其特点,对于众多的聚合物和表征目的不同,则需选择不
同的分析方法,才能到达预期的效果。
EP/CF复合材料的应用
环氧树脂(EP)/碳纤维(CF)复合材料具有比强度、比模量高,密度小,构造尺寸稳定,耐热、耐低温及材料性能可设计等优点,其既可以作为构造材料承载又可以作为功能材料发挥作用,已经成为航空航天领域的首选材料。
在航空领域,CF复合材料应用于无人机、直升机主构造、次构造件和特别部位的特种功能部件。国外将EP/CF复合材料应用在战斗机和直升机的机身、主翼、垂尾翼、平尾翼及蒙皮等部位,起到了明显的减重作用,大大提高了抗疲乏、耐腐蚀等性能。在民用航空领域,飞机机体构造中大量使用CF复合材料。这些部件包括减速板、垂直和水平稳定器(用作油箱)、襟翼扰流板、起落架舱门、整流罩、垂尾翼盒、方向舵、升降舵、上层客舱地板梁、后密封隔框、后压力舱、后机身、水平尾翼和副翼等。
CF复合材料在航天领域也发挥着不行替代的作用。高模量CF质轻,刚性、尺寸稳定性和导热性好,因此很早就应用于人造卫星构造体及主体构造承力件、太阳能电池板、天线、弹头、弹体、箭体和发动机壳体的构造部件上。CF复合材料也被用于航天飞机舱门、机械臂和压力容器等。
此外,还主要用于飞行器的轻型化,轻型机枪枪架,型连续抽油杆,高精度天线,接骨板,风电叶片及导电复合材料等领域。

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