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中药配方颗粒质量标准(试行)
PFKLS-2023016
六月雪(白马骨)配方颗粒
Liuyuexue(Baimagu)Peifangkeli
【来源】(DC.)Druce的干燥全草经炮制并
按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。
【制法】取六月雪(白马骨)饮片8000g,加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏(干
浸膏出膏率为5%~10%),加入辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加入辅料适量,混
匀,制粒,制成1000g,即得。
【性状】本品为黄棕色至棕褐色的颗粒;气微,味微苦涩。
【鉴别】取本品适量,研细,,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤
液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品,加甲醇制成
每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)
试验,吸取供试品溶液3µl、对照品溶液2µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-
乙酸乙酯-甲酸(20︰3︰)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,
在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照
品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点和荧光斑点。
【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(×100mm,
);以甲醇为流动相A,%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度
洗脱;;柱温为30℃;检测波长为254nm。理论板数按车叶草苷酸
峰计算应不低于5000。
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
0~3397
3~83→1297→88
8~1212→2588→75
12~2525→3875→62
25~3038→9062→10
河北省药品监督管理局发布河北省药品医疗器械检验研究院审定
参照物溶液的制备取六月雪对照药材1g,加30%甲醇25ml,超声处理(功率300W,
频率40kHz)30分钟,放冷,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液。另取去乙酰
基车叶草苷酸对照品适量,精密称定,用30%甲醇制成每1ml含100μg的溶液,作为去
乙酰基车叶草苷酸对照品参照物溶液,再取【含量测定】项下对照品溶液,作为车叶草
苷酸对照品参照物溶液。
供试品溶液的制备取本品适量,研细,,加30%甲醇25ml,超声处理(功
率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1μl,注入液相色谱仪,测定,即
得。
供试品色谱中应呈现5个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰保留
时间相对应,其中峰1、峰4应与相应对照品参照物峰保留时间相对应。与车叶草苷酸参
照物峰相对应的峰为S峰,计算峰2、峰3和峰5与S峰的相对保留时间,其相对保留
时间应该在规定值的±10%范围之内。规定值为:(峰2)、(峰3)、(峰5)。
对照特征图谱
峰1:去乙酰基车叶草苷酸;峰4(S):车叶草苷酸
色谱柱:WatersHSST3,×100mm,
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2020年版通则0104)。
【浸出物】取本品适量,研细,取约2g,精密称定,精密加入乙醇100ml,照醇溶
性浸出物测定法(中国药典2020年版通则2201)项下的热浸法测定,%。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(×100mm,
);以乙***为流动相A,%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;
柱温为30℃;;检测波长为236nm。理论板数按车叶草苷酸峰计算
应不低于8000。
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
0~153→1597→85
15~2015→9085→10
对照品溶液的制备取车叶草苷酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含100μg
的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品适量,研细,,精密称定,置具塞锥形瓶中,精
密加入50%乙醇25ml,密塞称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,
取出,放冷,再称定重量,用50%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入液相色谱仪,测定,即
得。
本品按干燥品计算,每1g含车叶草苷酸(C18H24O12)~。
【规格】每1g配方颗粒相当于饮片8g
【贮藏】密封。