文档介绍：醋酸盐透析液中***离子和乙酸的离子色谱法测定
王存进
青岛普仁仪器有限公司
研究背景
透析液是一类含有多种离子和非离子物质的溶液,具有一定的渗透压,供直肠、腹腔或体外透析用。
醋酸盐透析液含有Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Cl-、乙酸等电解质。具有抑制细菌增长的功能,是最常见的透析液。
中华人民共和国医药行业标准YY0598—2006 (血液透析及相关浓缩物)
Na+、K+、Mg2+、Ca2+等阳离子的测定可使用离子色谱法。
Cl-的测定采用AgNO3滴定法,乙酸的测定采用高效液相色谱法紫外检测(220nm)。
使用阴离子交换色谱-抑制电导检测可同时测定***离子和乙酸。
透析液中各种组分的浓度(mg/L)
Na+
83251
K+
2791
Mg2+
428
Ca2+
2471
Cl-
142372
乙酸
6195
稀释方案的确定
使用高容量色谱柱。
将样品逐级稀释得到了稀释10倍、20倍、50倍、100倍、200倍、500倍、1000倍、2000倍、5000倍、10000倍、20000倍和50000倍,并按照浓度由低到高的顺序依次进样。
稀释1000倍时乙酸在色谱图中明显可见,***离子也未超过色谱柱的容量,采用稀释1000倍的样品进样分析。
淋洗液条件的优化
,Cl-在5min内洗脱,乙酸与水负峰接近,定量受干扰。
,乙酸与水负峰分离良好,定量不受干扰但Cl-1h内未能洗脱。
,乙酸与水负峰分离同时Cl-在15min内出峰。
***离子与乙酸的测定
***离子以常用的外标法定量。
乙酸采用标准加入法定量。
标准加入法示意图
标准加入法
可以看做是内标法与外标法的结合
很难配制与样品溶液相似的标准溶液或样品基体成份很高时,非常有效
每一个样品需要多次进样,工作量大
结语
以阴离子交换色谱-抑制电导检测可同时测定***离子和乙酸。
设计合理的稀释方案可有效避免高浓度基体超载。
采用标准加入法可解决特殊样品的定量问题。