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色谱和光谱实验
实验5-气相色谱实验
姓氏:张瑞芳薛浩:12月30日,XXXX第二组色谱和光谱实验
色谱和光谱实验
气相色谱实验
1,
用氢火焰离子化气相色谱分析未知物质
2,实验原理
1。气相色谱的基本原理
气相色谱的流动方向是惰性气体。具有大表面积和一定活性的吸
附剂在气固色谱中用作固定相。 当多组分混合样品进入色谱柱时, 由
于吸附剂对各组分的吸附力不同, 经过一定时间后,色谱柱中各组分
的运行速度不同。吸附力弱的组分容易解吸,先离开色谱柱进入检测
器,而吸附力强的组分最不容易解吸,最后离开色谱柱这样,组分可
以在色谱柱中相互分离,然后依次进入检测器进行检测和记录。 气相
色谱仪的框图见图 1:
图1。气相色谱仪
仪器的框图由以下五个系统组成:气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统
2。气相色谱定性和定量分析的原理
通常用于描述样品中各成分的浓度换句话说,每个成分的分离光
谱带的浓度变化被输入到能量转换装置中, 并被转换成电信号的变化
然后,电信号的变化被输入到记录器以进行记录, 并且获得如图2所
示的曲线。表示成分进入
检测器进行
色谱检测和光谱实验后,检测器给出的信号随时间的变化规律。
它是柱内组分分离结果的反映, 是研究色谱分离过程机理的基础, 也
是定性和定量的基础。
图2。典型色谱流动曲线
3。FID
原理本试验使用氢火焰离子化检测器(FID),该检测器使用氢火焰和空气燃烧作为能源,使用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子,在外加电场的作用下,离子形成离子流,并根据离子流产生的电信号强度检测色谱柱分离的成分
。实验试剂和仪器
(1)试剂:甲醇、异丙醇、异丁醇
(2)仪器:带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪 (GC-2014气相色谱
仪);
氢-空气发生器(SPH-300氢发生器),氮气瓶;色谱柱;微量注射
器
4。实验步骤
1。打开稳定的电源
2。打开N2钢瓶(减压阀),以N2为载气,开始通风和检漏;将色
谱柱前压力调节至约
3。将总流量调整到合适的值 (根据校准的流量计测量 )
阀,使分流阀的流量符合实验要求
色谱和光谱实验
5。打开空气和氮气开关阀,将空气和氮气流速调节到合适的值
6。根据实验要求设置柱温、进样温度和氢火焰离子化检测器温度
本实验中
柱的初始温度是恒定的气化室和检测器的温度设置一般比塔温高
50~100℃。,设置相关参数
8。仪器稳定后,注入样品进行分析。注意注射体积,大约 1微升
9。峰值记录和处理。计算机化后自动获得积分面积、高度和保留
时间等数据 ,首先调节柱温至室温,调节氢气和空气
流量至零,然后关闭
氢气-空气发生器,当柱温降至室温时关闭色谱仪,最后关闭氮气
瓶
5。数据记录和处理
未知混合物通过气相色谱法测定。色谱如图 3所示:
(x1,000,000).
..
833/7673未知混合物
峰23ret的气相色谱图。
,发现未知混合
物的色谱图与异丙醇和异丁醇的气相色谱标准溶液一致。第一个峰:
,第二个峰停留时间
以推断该混合物是异丙醇和异丁醇的混合物。
(1)异丙醇
紫外(x1,000,000) .
/
峰#(2)异丁醇
紫外(x1,000,000).
837/.250异丁醇
峰#2ret的气象色谱图。时间
色谱和光谱实验
6。思考与讨论
1。气相色谱仪有两条气路。他们的特点是什么?
气相色谱仪中单气路和双气路的划分一般指热导检测器。当热导检测器正常工作时,需要一路气体作为比较气体,通常称为参考气体,另一路气体用作样品。因此,两路气体同时由阀门独立提供。在调节和使用过程中,两条气路不会相互干扰。这是一条平行的气路,这是双气路。但是,在工作中,由于成本、气路复杂、样品复杂等多种原因。在使用中,两个气流路径通常串联连接以形成单个气流路径,只有一个阀构件控制两个气流路径。这样,结果是一些s值丢失,但是许多用户测量的内容是百分比内容或千分之一内容,这对结果没有影响。。这是为什么?
氢火焰离子化检测器有许多优点:灵敏度很高,比热导检测器高
103倍左右;检测限低,达到 10-12g·s-1;火焰离子化检测器可以检
测大多数含碳有机化合物。死体积小,响应速度快,线性范围宽,达
到106以上。而且,结构不复杂,操作简单。它是目前使用最广泛的色谱检测器之一。
3。色谱分析中色谱峰通常是不对称的。除了注射量的影响,还有
哪些其他影响因素?
色谱峰的不对称性源于色谱过程本身,有些还源于仪器。峰不对称有几个原因:
(1)分离不完全:有时扭曲的峰形实际上是由未分离的其它溶质组分
的峰叠加而成。
(2)慢动力学过程:包括溶质在固定相中作为空隙的扩散,以及溶质
与具有不均匀表面能分布的固定相之间的相互作用;对于液相色谱,
在溶剂化不充分的键合固定相表面上也存在缓慢传质的效应。 由动力
学过程引起的不对称可以通过梯度洗脱来改善。
(3)化学反应:如果溶质在色谱柱中发生化学反应,将形成拖尾峰或
异常宽的峰