文档介绍：垒—王——一
高新技术
法测定颗粒中芍药苷的含量
范德凯
哈药集团中药二厂,黑龙江哈尔滨
摘要:目的:建立颗粒中芍药苷的含量测量方法。方法:采用法对颗粒中的芍药苷进行了含量测定。结果:芍药苷在
.—./范围内线性关系良好。. 平均回收率为.%。值为.%。含量限度为.。:该法
可用于颗粒中芍药苷的含量测定。
关键词:高效液相色谱法;颗粒;芍药苷
仪器、试药及试大吸收,故其最大吸收峰位于处,与《中表线性关系考察
仪器:高效液相色谱仪;色谱国药典年版一部赤芍药材项下的含量测序号进样量峰面积
工作站浙江大学;型积分仪;—定标准一致,因此将检测波长定为。选择.
检测器。岛津可见紫外分结果见图
.
光光度计;赛多利斯分析天平; 流动相的选择:先后试用甲醇一水:、
型超声波振荡仪江苏昆山。甲醇一水—磷酸::、甲醇一水—磷酸: .
色谱柱: ... :及甲醇一水—磷酸::.四种比例的.
。流动相。流动相为甲醇—水:时,成品中芍.
对照品:芍药苷中国药品生物制品检定所药苷峰分离不开;流动相为甲醇一水胡酸:
.
提供批号: :.时,芍药苷峰保留时间过长而流动相为
试剂:甲醇为色谱纯公司。磷酸为甲醇一水一磷酸::.或::时,成回归方程为:..
分析纯天津市科密欧化学试剂开发中心。其品中芍药苷与其它组分均能达到基线分离,只.,
余试剂为市售分析纯。是芍药苷峰保留时间相差分钟。围内呈良好的线性关系。
试药:颗粒哈药集团中药二厂批号: 检测条件:根据上述考查的结果,确定流动..准确度实验
,,,。相为甲醇一水一磷酸::,检测波长为对照品溶液配制:取芍药苷.,%
,,,,, ,流速为./。在上述条件上,样品甲醇溶解并定容至,摇匀,即得。本对照品
。中芍药苷与其它成分能达到较好的分离,分离溶液浓度为.。
实验方法度大于。
.提取方法及检测条件选择阴性试验:在处方中去除赤芍、牡丹皮药样品份,每份约.,分另力人芍药苷对照品
.提取溶媒的选择材,方中比例和制备工艺方法制成阴性制剂,用溶液相当于对照品.,按质量标准
在供试品溶液制备中,分别选用了%乙供试品溶液制备的方法,制成阴性对照溶液,用含量测定项下供试品溶液制备方法制备供试品
醇、%乙醇、%乙醇、甲醇、%甲醇、% 甲以上选定的测定条件进行吸收曲线绘制,观察溶液,并测定含量,计算回收率。。
醇进行超声提取,测得芍药苷含量见表在与芍药苷相同的保留时间处是否存在吸收回收率计算公式如下:
峰,结果表明:在选定
表提取溶酶的选择
条件下测得的阴性液回收率逝塑堡糕萱量×%
溶媒甲醇% 醇甲醇%乙醇%乙醇%乙醇吸收曲线在与芍药苷加入的芍药苷量
含量· / . . . . . . 相同保留时间处不存..重复性考察
在吸收峰,因此说明选取同制品,
结果表明%甲醇提取含量最高。定的条件测定芍药苷无干扰,具有较强的专属供试品溶液制备方法制备供试品溶液,连续测
..取时间的选择性。定次,结果见表
取供试品适量,用% 甲醇溶解,
荡分别提取、、分钟,制备供试品溶液, ..仪器精密度试验次数含量/ 平均值/ %
含量