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分析化学实验思考题答案.doc

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思虑题答案
实验二滴定解析基本操作练习
?为何?
因为NaOH固体易汲取空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确立,固配制HCl和NaOH
标准溶液时不可以用直接法。
配制酸碱标准溶液时,为何用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和解析天平?
因吸量管用于标准量取需不一样体积的量器,解析天平是用于正确称取必定量的精美衡量
仪器。而

HCl的浓度不定,

NaOH易汲取

CO2和水分,所以只需要用量筒量取

,用台秤
称取

NaOH即可。
,为何要用该溶液润洗滴定管

2~3

次?而锥形瓶能否也
需用该溶液润洗或烘干,为何?
为了防范装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管

2~3

次。而锥形瓶
中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
滴定至周边终点时加入半滴的操作是如何进行的?
加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管略微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。
实验三NaOH和HCl标准溶液的标定
?称得太多或太少对标定
有何影响?
在滴定解析中,为了减少滴定管的读数偏差,一般耗费标准溶液的体积应在20—25ml
之间,称取基准物的大体质量应由下式求得:
假如基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过分所造成的偏差就较大。称取基准物质的量也不可以太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,假如
每次有±



的偏差,则每份即可能有±



的偏差。所以,称取基准物质的量不
应少于

,这样才能使称量的相对偏差大于

1‰。
溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为何?
因为这时所加的水不过溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。所以加入的水不需要特别正确。所以可以用量筒量取。
假如基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低?假如基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。
用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH
溶液因储存不妥汲取了

CO2,问对测定结果有何影响?
用NaOH标准溶液标定

HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用

NaOH滴定

HCl,若

NaOH
溶液因储存不妥汲取了

CO2,而形成

Na2CO3,使

NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽
然此中的Na2CO3按必定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。
实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
?
因NH4+的Ka=×10-10,其Cka<10-8,酸性太弱,所以不可以用NaOH直接滴定。
为何中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂?
甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完整将甲酸中和,若以甲基红为指示剂,
NaOH滴定,指示剂变为红色时,,而甲酸不可以完整中和。铵盐试
样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。
,能否用甲醛法?
NH4HCO3中含氮量的测定不可以用甲醛法,因用NaOH溶液滴准时,HCO3中-的H+同时被滴
定,所以不可以用甲醛法测定。
实验五混杂碱的解析(双指示剂法)
用双指示剂法测定混杂碱构成的方法原理是什么?
测混杂碱试液,可采纳酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。
,判断以下五种状况下,混杂碱的构成?
1)V1=0V2>0(2)V1>0V2=0(3)V1>V2(4)V1<V2(5)V1=V2
V1=0V2>0时,构成为:HCO3-
V1>0V2=0时,构成为:OH-
V1>V2时,构成为:CO32-+OH-
V1<V2时,构成为:HCO3-+CO32-
V1=V2时,构成为:CO32-
实验六EDTA标准溶液的配制与标定
络合滴定中为何加入缓冲溶液?
各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有同意最低pH值,不然就不可以被正确滴。而
且还可能影响指示剂的变色点和自己的颜色,以致终点偏差变大,甚至不可以正确滴定。
所以酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。
用Na2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大?为何?如何控制?
用Na2CO3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,因为钙指示剂与Ca2+
pH=12~13之间能形成酒红色络合物,而自己呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,所以用NaOH控制溶液的pH为12~13。
络合滴定法与酸碱滴定法对比,有那些不一样点?操作中应注意那些问题?①络合滴定中要求形成的配合物或配离子要相当稳固,不然不易获取明显的滴定终点。
②在必定条件下,配位数一定固定(即只形成一种配位数的配合物)。
实验七水的总硬度的测定
什么叫水的总硬度?如何计算水的总硬度?水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。
为何滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10,而滴定Ca2+重量时要控制pH为12~
13?若pH>13时测Ca2+对结果有何影响?
因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂,铬黑T在pH为8~11之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时,要将溶液的pH控制至12~13,主若是让Mg2+完整生成Mg(OH)2积淀。以保证正确测定Ca2+的含量。在pH为12~13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物,指
示剂自己呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>13时,指示剂自己为酒红色,
而没法确立终点。
假如只有铬黑T指示剂,能否测定Ca2+的含量?如何测定?
假如只有铬黑T指示剂,第一用NaOH调pH>12,使Mg2+生成积淀与Ca2+分别,分别Mg2+后的溶液用HCl调pH=10,在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂,用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。
实验八铅、铋混杂液中铅、铋含量的连续测定
,滴定Bi3+的初步酸度能否超出滴定Bi3+的最高酸度?滴定至
终点时,溶液中酸度为多少?此时在加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后,溶液

Bi3+的
pH约
为多少?
按本实验操作,滴定Bi3+的初步酸度没有超出滴定Bi3+的最高酸度。跟着滴定的进行溶液pH≈1。加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后,溶液的pH=5~6。
能否取等量混杂试液凉粉,一份控制pH≈+,另一份控制pH为5~6滴定Bi3+、Pb2+总量?为何?
不可以在pH为5~6时滴定Bi3+、Pb2+总量,因为当溶液的pH为5~6时,Bi3+水解,不可以正确滴定。
滴定Pb2+时要调理溶液pH为5~6,为何加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠?
在选择缓冲溶液时,不但要考虑它的缓冲范围或缓冲容量,还要注意可能引起的副反应。再滴定Pb2+时,若用NaAc调酸度时,Ac-能与Pb2+形成络合物,影响Pb2+的正确滴定,所以用六亚四基四胺调酸度。
实验九铝合金中铝含量的测定
+用返滴定法即可,而测定复杂试样中的

Al3+则须采纳
置换滴定法。
因试样简单,金属离子种类极少,控制必定的条件,加入必定过分的

EDTA时只有

Al3+
形成络离子,而过分的EDTA才能正确被滴定。因复杂试样中金属离子的种类许多,条件不易控制,加入的EDTA不不过和Al3+反应,还要和其他离子反应,所以就不可以用节余的EDTA直接计算Al3+的含量,还需要再置换出与Al3+络合的EDTA,所以测定复杂试样中的Al3+,则须采纳置换滴定法。
用返滴定法测定简单试样中的Al3+时,所加入过分EDTA溶液的浓度能否一定正确?为何?
加入的EDTA溶液的浓度一定正确,假如浓度不正确就没法计算出与Al3+反应的量。
本实验中使用的EDTA溶液要不要标定?
本实验中采纳置换滴定法测定Al3+的含量,最后是用Zn2+标准溶液的体积和浓度计算试样中Al3+的含量,所以使用的EDTA溶液不要标定。
为何加入过分的EDTA,第一次用Zn2+标准溶液滴准时,可以不计所耗费的体积?但此时能否须正确滴定溶液由黄色变为紫红色?为何?
因第一次是滴定过分的EDTA后,也即未与Al3+反应的EDTA,所以可以不计体积。但必
须正确滴定溶液由黄色变为紫红色,不然溶液中还有节余EDTA,使结果偏高。
实验十高锰酸钾标准溶液的配制和标定
配制KMnO4标准溶液时,为何要将KMnO4溶液煮沸一准时间并搁置数天?配好的
KMnO4溶液为何要过滤后才能保存?过滤时能否可以用滤纸?
KMnO4试剂中常含有少许MnO2和其他杂质,蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能
慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2积淀。别的因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4
溶液分解。所以,配制KMnO4标准溶液时,要将KMnO4溶液煮沸一准时间并搁置数天,
让还原性物质完整反应后并用微孔玻璃漏斗过滤,滤取MnO2和MnO(OH)2积淀后保存棕
色瓶中。
配制好的KMnO4溶液为何要盛放在棕色瓶中保护?假如没有棕色瓶怎么办?
Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解,见光分解更快。。假如没有棕色瓶,应放在避光处保存。
在滴准时,KMnO4溶液为何要放在酸式滴定管中?
因KMnO4溶液拥有氧化性,能使碱式滴定管下端橡皮管氧化,所以滴准时,KMnO4溶液
要放在酸式滴定管中。
用Na2C2O4标定KMnO4时候,为何一定在H2SO4介质中进行?酸度过高或过低有何影响?可以用HNO3或HCl调理酸度吗?为何要加热到70~80℃?溶液温度过高或过低有何影响?
因若用HCl调酸度时,Cl-拥有还原性,能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时,HNO3
拥有氧化性。所以只好在H2SO4介质中进行。滴定一定在强酸性溶液中进行,若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2积淀,反应不可以按必定的计量关系进行。在室温下,KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢,故须将溶液加热到70~80℃,但温度
不可以超出

90℃,不然

Na2C2O4分解。
标定KMnO4溶液时,为何第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢,而今后红色褪去愈来愈快?
因与KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢,第一滴KMnO4加入,因为溶液中没有Mn2+,反应
速度慢,红色褪去很慢,跟着滴定的进行,溶液中Mn2+的浓度不停增大,因为Mn2+的
催化作用,反应速度愈来愈快,红色褪去也就愈来愈快。
盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器搁置较久后,其壁上常有棕色积淀物,是什么?此棕色积淀物用平时方法不简单洗净,应如何清洗才能除掉此积淀?
棕色积淀物为MnO2和MnO(OH)2,此积淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺清洗液清洗。
实验十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量
用高锰酸钾法测定H2O2时,能否用HNO3或HCl来控制酸度?
用高锰酸钾法测定H2O2时,不可以用HCl或HNO3来控制酸度,因HCl拥有还原性,HNO3拥有氧化性。
用高锰酸钾法测定H2O2时,为何不可以经过加热来加速反应?
因H2O2在加热时易分解,所以用高锰酸钾法测定H2O2时,不可以经过加热来加速反应。
实验十二软锰矿中MnO2含量的测定
为何MnO2不可以用KMnO4标准溶液直接滴定?
因MnO2是一种较强的氧化剂,所以不可以用KMnO4标准溶液直接滴定。
,应注意控制哪些实验条件?如控制不
好,将会引起什么结果?
应以H2SO4控制溶液酸度,酸度不可以过低,不然KMnO4生成
度应控制在70~80℃,若超出90℃易引起Na2C2O4分解。

MnO(OH)2积淀。溶液的温
实验十三SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量(有汞法)
在预办理时为何SnCl2溶液要趁热逐滴加入,而HgCl2溶液却要冷却后一次加入?用SnCl2还原Fe3+时,溶液的温度不可以太低,不然反应速度慢,黄色褪去不易观察,使
SnCl2过分太多不易除掉。在热溶液中,Hg2+可能氧化Fe2+引起偏差,故在加入HgCl2前溶液应冷却至室温。
在滴加前加入H3PO4的作用是什么?加入H3PO4后为何要马上滴定?
因跟着滴定的进行,Fe(Ⅲ)的浓度愈来愈大,FeCl-4的黄色不利于终点的观察,加入
H3PO4可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而除掉。同时因为Fe(HPO4)-2的生成,降低了Fe3+/Fe2+电对的电位,使化学计量点周边的电位突跃增大,指示剂二苯胺磺酸
钠的变色点落入突跃范围以内,提升了滴定的正确度。在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低,Fe2+更易被氧化,故不该搁置而应马上滴定。
实验十四SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量(无汞法)
在预办理时为何SnCl2溶液要趁热逐滴加入?
SnCl2还原Fe3+时,溶液的温度不可以太低,不然反应速度慢,黄色褪去不易观察,易使SnCl2过分。
在预还原Fe(Ⅲ)至Fe(Ⅱ)时,为何要用SnCl2和TiCl3两种还原剂?只使用此中一种有什么弊端?
定量还原Fe(Ⅲ)时,不可以单独用SnCl2。因SnCl2不可以还原W(Ⅵ)至W(Ⅴ),没法指示
预还原终点,所以没法正确控制其用量,而过分的SnCl2又没有适合的无汞法除掉,但
也不可以单独用TiCl3还原Fe(Ⅲ),因在溶液中假如引入许多的钛盐,当用水稀释时,大
量Ti(Ⅳ)易水解生成积淀,影响测定。故只好采纳SnCl2-TiCl3结合预还原法。
在滴定前加入H3PO4的作用是什么?加入H3PO4后为何马上滴定?
因跟着滴定的进行,Fe(Ⅲ)的浓度愈来愈大,FeCl-4的黄色不利于终点的观察,加入
H3PO3可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而除掉。同时因为Fe(HPO4)-2的生成,降低了Fe3+/Fe2+电对的电位,使化学计量点周边的电位突跃增大,指示剂二苯胺磺酸
钠的变色点落入突跃范围以内,提升了滴定的正确度。在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低,Fe2+更易被氧化,故不该搁置而应马上滴定。
实验十五I2和Na2S2O3标准溶液的配制及标定
如何配制和保存I2溶液?配制I2溶液时为何要滴加KI?
因I2微溶于水而易溶于KI溶液中,在稀的KI溶液中溶解也很慢,故配制时先将
I2溶
解在较浓KI的溶液中,最后稀释到所需浓度。保存于棕色瓶中。
?
水中的CO2、细菌和光照都能使其分解,水中的氧也能将其氧化。故配制
Na2S2O3溶液
时,先将蒸馏水煮沸,以除掉水中的
CO2和O2,并杀死细菌;冷却后加入少许
Na2CO3
使溶液呈弱碱性以克制Na2S2O3的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。
,为何要加入过分的
KI和HCl溶液?
为何要搁置一准时间后才能加水稀释?为安在滴定前还要加水稀释?
为了保证K2Cr2O7反应完整,一定控制溶液的酸度为
·l-1HCl溶液,并加
入过分KI。K2Cr2O7与KI的反应需必定的时间才能进行得比较完整,
故需搁置5min后
在加水稀释,降低酸度,以防范Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。
标定I2溶液时,既可以用Na2S2O3滴定I2溶液,也可以用I2滴定Na2S2O3溶液,且都采纳淀粉指示剂。但在两种状况下加入淀粉指示剂的时间能否同样?为何?
假如用Na2S2O3滴定I2溶液,因淀粉吸附I2,所以应滴定至溶液呈前黄色时再加入淀粉指示剂。假如用I2滴定Na2S2O3溶液时,应提前加入淀粉,不然易滴过分。
实验十六间接碘量法测定铜盐中的铜
本实验加入KI的作用是什么?
本实验反应可以看出,I-不但是Cu2+的还原剂,还是Cu+的积淀剂和I-的络合剂。
本实验为何要加入NH4SCN?为何不可以过早地加入?
因CuI积淀表面吸附I2,这部分I2不可以被滴定,会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液,
使CuI转变为溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2开释出来,提升了测定的正确度。但为了防范I2对SCN-的氧化,而NH4SCN应在周边终点时加入。
,则加入何种试剂以除掉铁对测定铜的搅乱并控制溶液pH值。
若试样中含有铁,可加入NH4HF2以遮蔽Fe3+。同时利用HF—F-的缓冲作用控制溶液的
酸度为pH=3-4。
实验十七碘量法测定葡萄糖的含量
什么在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢,且加完后要搁置一段时间?而在酸化后则要马上用Na2S2O3标准溶液滴定?
IO-在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢,不然过分的IO-还来不及和葡萄糖反应就歧化为氧化性较差的IO3-,可能以致葡萄糖不可以完整被氧化。在碱性溶液中生成的IO3-和I-在酸化时又生成I2,而I2易挥发,所以酸化后要马上滴定。
实验十八可溶性氧化物中氯含量的测定(莫尔法)
配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中,并置于暗处,为何?
AgNO3见光分解,故配制好的AgNO3溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗处.
做空白测定有何意义?K2Cr2O7溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响?
做空白测定主若是扣除蒸馏水中的Cl-所耗费AgNO3标准溶液的体积。,若太大将会引起终点提前,且自己的黄色会影响终点的观
察;若太小又会使终点滞后,都会影响滴定的正确度。依据计算,终点时的浓度约为5
10-3mol/L为宜。
能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+?为何?
莫尔法不适用于以NaCl标准溶液直接滴定Ag+。因为在Ag+试液中加入指示剂KCrO4后,就会马上析出Ag2CrO4积淀。用NaCl标准溶液滴准时,Ag2CrO4再转变为的AgCl的速度极慢,使终点推延。
实验十九银合金中银含量的测定(佛尔哈德法)
用佛尔哈德法测定Ag+,滴准时为何一定激烈摇动?
用佛尔哈德法测定Ag+时,为防范AgSCN对Ag+的吸附,而造成终点偏差,所以在滴准时要激烈摇动
佛尔哈德法能否采纳FeCl3作指示剂?
因在直接滴准时,Cl-与溶液中被滴定的Ag+生成AgCl积淀。在返滴定法中,假如用FeCl3作指示剂时,给溶液带进了Cl-。在这两种状况下都造成了终点偏差,所以佛尔哈德法不可以采纳FeCl3作指示剂。
用返滴定法测定Cl-时,能否应该激烈摇动?为何?
用返滴定法测定Cl-时,不该该激烈摇动。因为AgSCN的溶解度比大,当节余的Ag+被滴定达成后,过分SCN-的与AgCl发生积淀转变反应,使AgCl连续溶解,终点红色推延出现。假如激烈摇动就会增大上述现象的发生,所以不可以激烈摇动
实验二十钡盐中钡含量的测定(积淀重量法)
积淀BaSO4时为何要在稀溶液中进行?不停搅拌的目的是什么?
积淀BaSO4时要在稀溶液中进行,溶液的相对饱和度不至太大,产生的晶核也不至太多,
这样有益于生成粗大的结晶颗粒。不停搅拌的目的是降低过饱和度,防范局部浓度过高的现象,同时也减少杂质的吸附现象。
为何积淀BaSO4时要在热溶液中进行,而在自然冷却后进行过滤?趁热过滤或强迫冷却好不好?
积淀要在热溶液中进行,使积淀的溶解度略有增添,这样可以降低溶液的过饱和度,以利于生成粗大的结晶颗粒,同时可以减少积淀对杂质的吸附。为了防范积淀在热溶液中的损失,应该在积淀作用达成后,将溶液冷却至室温,而后再进行过滤。
清洗积淀时,为何用清洗液要少许、多次?为保证BaSO4积淀的溶解损失不超出
%,清洗积淀用水量最多不超出多少毫升/
为了洗去积淀表面所吸附的杂质和残留的母液,获取纯净的积淀,但清洗有不行防范的要造成部分积淀的溶解。所以,清洗积淀要采纳适合的方法以提升清洗效率,尽可能地
减少积淀地溶解损失。所以同体积的清洗液应分多次清洗,每次用15-20mL清洗液。
本实验中为何称取·2H2O试样?称样过多或过罕有什么影响?
假如称取试样过多,积淀量就大,杂质和残留母液难清洗;称取试样过少,积淀量就少,清洗造成的损失就大。
实验二十一合金钢中镍含量的测定(丁二酮肟重量法)
,应注意哪些积淀条件?为何?本实验与

BaSO4重量法有
哪些不一样之处?经过本实验,你对有机积淀剂的特色有哪些认识?
清洗条件为:1加入酒石酸遮蔽Cu2+、Fe3+、Cr3+;2控制溶液pH为8-9。若pH过高,
除D2-许多外,Ni2+与氨形成镍氨络离子,使丁二酮肟镍积淀溶解;3水浴控制温度至
70~80℃,可减少Cu2+、Fe3+共积淀。
本实验只需积淀过滤、清洗、烘干再称量。而BaSO4法还需要炭化、灼烧。
有机积淀剂:;,有益于被测组分的积淀完整;
极性小,吸附杂质少,易获取较纯净的积淀;,有益于减少称量偏差,提升解析结果的正确度;又因为积淀的组分恒定,经烘干后称量,简化了重量解析的操作。
加入酒石酸的作用是什么?加入过分积淀剂并稀释的目的安在?
加入酒石酸是为了遮蔽Cu2+、Fe3+、Cr3+。因Cu2+和Cr3+与丁二酮肟生成可溶性配合
物,不但会多耗费积淀剂并且共积淀现象也很严重。所以,可多加入一些积淀剂并将溶液稀释。
纯铜中铋的共积淀分别及含量的测定
利用共积淀现象对微量组分进行分别和富集的长处有哪些?本实验中无机共积淀剂
MnO(OH)2的作用机理是什么?
用有机积淀剂或共积淀剂对微量组分进行分别和富集的长处是:;
生成的积淀溶解度小;。
本实验室中给试液中加入MnSO4和KMnO4溶液煮沸后生成MnO(OH)2,同时试液
中的Bi3+被MnO(OH)2所吸附,与铜分别。
结合本实验说明提升积淀分别选择性的门路有哪些?
利用共积淀分别和富集微量组分时,在操作中应依据详尽要求选择适合的共积淀剂和积淀条件,来达到分别和富集的目的。
萃取分别铋的操作应注意哪些事项?
将含铋的试液完整洗入分液漏斗;;;;。
实验二十三合金钢中微量铜的萃取光度测定
能否用量筒加入CHCl3,为何?
不可以用量筒加入CHCl3。因实验要求加入的量要正确,不然会影响萃取相的浓度。
能否在用浓氨水调理溶液pH8~9后,加EDTA以除掉Fe3+、Co2+、Ni2+的搅乱,为何?
不可以在用浓氨水调理溶液pH8~9后,再加EDTA以除掉Fe3+、Co2+、Ni2+的搅乱。因为这时Fe3+会生成积淀,起不到遮蔽的成效。
实验二十四离子交换树脂交换容量的测定
什么是离子交换树脂的交换容量?两种交换容量的测定原理是什么?交换容量是指每克干树脂所能交换的相当于一价离子的物质的量。
交换容量的测定原理:如阳离子交换容量的测定,第一正确称取必定量干燥的阳离子交
换树脂,置于锥形瓶中。而后加入必定量且过分NaOH的标准溶液,充分振荡后搁置24h,
使树脂活性基团中的H+所有被Na+交换。再用HCl标准溶液返滴定节余的NaOH,测阳离子交换容量=阴离子交换容量与此相反。
为何树脂层不可以存留有气泡?如有气泡如何办理?
假如树脂层中存留有气泡时,试液与树脂没法充分接触,这样就达不到交换的结果。如有气泡应轻轻振荡交换柱即可。
如何办理树脂?如何装柱?应分别注意什么问题?
阳离子交换树脂和阴离子交换树脂办理时,平时用4mol/LHCl溶液侵泡1~2天,以溶
解各种杂质,而后用蒸馏水清洗至中性,浸于水中备用。
装柱时,先在柱下端铺一层玻璃纤维,加入蒸馏水,再倒入带水的树脂,使树脂自动下
沉而形成交换层。树脂的高度一般约为柱高的90%,为防范加试剂时树脂冲起,在柱的
上端应铺一层玻璃纤维,并保持蒸馏的液面略高于树脂,以防范树脂干裂而混入气泡。
实验二十五硼镁矿中硼的离子交换分别和含量的测定
简述离子交换分别硼镁矿试液中硼的原理。
硼镁矿用NaOH熔融法将其分解,再用HCl溶解熔块。硼以硼酸形式存在与硅酸盐不溶残渣分别。而后以阳离子交换柱交换除掉铁、铬等各种阳离子,硼以硼酸形式进入流出液中,在必定的条件下测定。