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物理性质的检验
水温
水温是主要的水质物理指标。水的物理、化学性质与水温亲热相关。如对密度、粘度、蒸气压、水中溶解性气体〔如氧、二氧化碳等〕的溶解度等有直接的影响,同时,水温对水的pH值、盐度等化学性质,以及水生生物和微生物活动、化学和生物化学反响速度也存在着明显影响。
水温对水中气体溶解度的影响,以氧为例,随着水温的上升,氧在水中的溶解度渐渐降低。在1atm〔×105Pa〕的大气压下,氧在淡水中的溶解度10℃,20℃,30℃。
水温对水中进展的化学和生物化学反响速度有显著的影响。一般状况下,化学和生化反响的速度随温度的上升而加快。通常温度每上升10℃,反响速率约增加一倍。
水温影响水中生物和微生物的活动。温度的变化能引起水生生物品种的变化,水温偏高时可加速一些藻类和污水细菌的生殖,影响水体的景观。
水的温度因水源不同而有很大差异。通常,地下水温度比较稳定,一般为8~12℃。地表水的温度随季节和气候而变化,大致变化范围为0~30℃。生活污水水温通常为10~15℃。工业废水的水温因工业类型、生产工艺的不同而差异较大。
水温为现场观测工程之一。假设水层较浅,可只测表层水温,深水〔如大的江河、湖泊及海水等〕应分层次测温。
常用的测量方法有水温度计法、深水温度计法、颠倒温度计法和热敏电阻温度计法。
〔一〕水温度计法
水温计是安装于金属半圆槽壳内的水银温度表,下端连接一金属贮水杯,温度表水银球部悬于杯中,其顶端的壳带一圆环,拴以肯定长度的绳子。水温计通常测量范围为-6~+41℃,℃。
测量时将水温计沉入水中至待测深度,放置5min后,快速提出水面并马上读数。从水温计离开水面至读数完毕应不超过20s,读数完毕后,将贮水杯内水倒净。必要时,重测定。
水温度计法适用于测量水的表层温度。
〔二〕深水温度计法
深水温度计其构造与水温计相像。储水杯较大,并有上、下活门,利用其放入水中和提升时的自动开启和关闭,使杯内装满所测温度的水样。深水温度计的测量范围-2~40℃,℃。
测量时,将深水温度计投入水中,与水温度计法一样的测定步骤进展测定。深水温度计法适用于水深40m以内的水温测量。
〔三〕颠倒温度计法
颠倒温度计由主温表和辅温表组装在厚壁玻璃套管内构成,主温表是双端式水银温度计,其测量范围-2~35℃,℃。辅温表是一般的水银温度计,测量范围一般为-20~50℃,℃。前者用于测量水温,后者
与前者协作使用,用于校正因环境温度转变而引起的主温表读数的变化。
测量时,随采水器沉放入肯定深度的水层,放置7min后,提出水面后马上读数,并依据主、辅温度表的读数,用海洋常数表进展校正。
颠倒温度计法适用于测量水深40m以内的各层水温。以上各种水温计应定期由计量检定部门进展校核。
〔四〕热敏电阻温度计法
测量水温时,启动仪器,按使用说明书进展操作。将仪器探头放入预定深度的水中,放置感温1min后,读取水温数。读完后取出探头,用棉花擦干备用。
热敏电阻温度计法适用于表层和深层水温的测定。
色度
纯水为无色透亮,清洁水在水层浅时应为无色,深层为浅蓝绿色。自然水中存在腐殖质、泥土、浮游生物、铁和锰等金属离子,均可使水体着色。生活污水和工业废水如纺织、印染、造纸、食品、有机合成工业废水中,常含有大量的染料、生物色素和有色悬浮颗粒等,这些有色废水常给人以不开心感,排入环境使水体着色,减弱水体透光性,影响水生生物的生长。水的颜色与水的种类有关。
颜色是反映水体的外观指标。水的颜色分为“真色”和“表色”。真色是指去除悬浮物后水的颜色,是由水中胶体物质和溶解性物质所造成的。表色是指没有去除悬浮物的水所具有的颜色。对于清洁水和浊度很低的水,真色和表色相接近;对于着色很深的工业废水,两者差异较大。
测定真色时,要先将水样静置澄清或离心分别取上层清液,,但不行以用滤纸过滤,因滤纸能吸取局部颜色。有些水样含有颗粒太细的有机物或无机物质,不能用离心分别,只能测定表色,这时需在结果报告上注明。
色度是衡量颜色深浅的指标。水的色度一般指水的真色。常用的测定方法铂钴标准比色法和稀释倍数法。
〔一〕铂钴标准比色法
铂钴标准比色法是利用***铂酸钾(KPtCl)和***化钴(CoCl·6HO)配成标准色
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列,与水样进展目视比色。
,称为1度,作为标准色度单位。
该法所配成的标准色列,性质稳定,可较长时间存放。由于***铂酸钾价格较贵,可以用铬钴比色法代替。马上肯定量***钾和硫酸钴溶于水中制成标准色列,进展目视比色确定水样色度。该法所制成标准色列保存时间比较短。
铂钴标准比色法适用于较清洁的、带有黄色色调的自然水和饮用水的测定。
〔二〕稀释倍数法
稀释倍数法是将水样用蒸馏水稀释至接近无色时的稀释倍数表示颜色的深浅。测定时,首先用文字描述水样颜色的性质,如微绿、绿、微黄、浅黄、棕黄、红等文字。将水样在比色管中稀释不同倍数,与蒸馏水相比较,直到刚好看不出颜色,记录此时的稀释倍数。
稀释倍数法适用于受工业废水污染的地面水、工业废水和生活污水。
〔三〕分光光度法
承受分光光度法求出水样的三鼓励值:水样的色调〔红、绿、黄等〕,以主波长表示;亮度,以明度表示;饱和度〔严峻、浅淡等〕,以纯度表示。用主波
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长、色调、明度和纯度四个参数来表示该水样的颜色。近年来某些行业用分光光度法检验排水水质。
分光光度法适用于各种水样颜色的测定。
残渣
水中固体物质依据其溶解性不同可分为溶解性固体物质和不溶解性固体物质。前者如可溶性无机盐和有机物等,后者如悬浮物等。残渣是用来表征水中固体物质的重要指标之一。残渣的测定,有着重要的环境意义。假设环境水体中的悬浮物含量过高,不仅影响景观,还会造成淤积,同时也是水体受到污染的一个标志。溶解性固体含量过高同样不利于水的功能的发挥。如溶解性矿物质过高,既不适于饮用,也不适于浇灌,有些工业用水〔如纺织、印染等〕也不能使用含盐量高的水。
残渣分为总残渣、总可滤残渣和总不行滤残渣三种。反映水中溶解性物质和不溶解性物质含量的指标。
〔一〕总残渣
总残渣是水或废水在肯定温度下蒸发、烘干后剩留在器皿中的物质,包括总不行滤残渣和总可滤残渣。测定时取适量〔如50ml〕振荡均匀的水样〔使残渣量大于25mg〕,置于称至恒重的蒸发皿中,在蒸气浴或水浴上蒸干,移入103~105℃烘箱内烘至恒重〔〕。蒸发皿所增加的质量即为总残渣。
计算公式:总残渣(mg/L)=(A-B)´1000´1000
V
式中:A—总残渣和蒸发皿质量,g;
B—蒸发皿的质量,g;V—取水样体积,ml。
〔二〕总可滤残渣
总可滤残渣指将过滤后的水样放在称至恒重的蒸发皿内蒸干,再在肯定温度下烘至恒重,蒸发皿所增加的质量。,在蒸气浴或水浴上蒸干,移入103~105℃烘箱内烘至恒重〔〕。蒸发皿所增加的质量即为总可滤残渣。一般测定温度为103~105℃,有时要求测定〔180±2〕℃烘干的总可滤残渣。在〔180±2〕℃烘干所得的结果与化学分析结果所计算的总矿物质含量较接近。
计算公式:总可滤残渣(mg/l)=(A-B)´1000´1000
V
式中:A—总残渣和蒸发皿质量,g;
B—蒸发皿的质量,g;V—取水样体积,ml。
〔三〕总不行滤残渣
总不行滤残渣即悬浮物〔SS—SuspendedSolid〕指水样经过滤后留在过滤器上的固体物质,于103~105℃烘干至恒重得到的物质质量。它是打算工业废水和生活污水能否直接排放或需处理到何种程度才能排入水体的重要指标之一,主要包括不溶于水的泥沙、各种污染物、微生物及难溶无机物等。常用的滤器有滤纸、滤膜和石棉坩埚。由于滤孔大小对测定结果有很大影响,报告结果时,应注明测定方法。石棉坩埚法常用于测定含酸或碱浓度较高的水样的悬浮物。
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计算公式:总不行滤残渣(mg/l)=(A-B)´1000´1000
V
式中:A—总不行滤残渣和滤器质量,g;
B—滤器的质量,g;V—取水样体积,ml。
浊度
浊度是指水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。由于水中含有泥土、粉沙、有机物、无机物、浮游生物和其他微生物等悬浮物质和胶体物质,对进入水中的光产生散射或吸附,从而表现出浑浊现象。
色度是由于水中的溶解物质引起的,而浊度则是由不溶解物质引起的。浊度是水的感官指标之一,也是水体可能受到污染的标志之一。水体浊度高会影响水生生物的生存。一般状况下,浊度的测定主要用于自然水、饮用水和局部工业用水。在污水处理中常常通过测定浊度选择最经济有效的混凝剂,并到达随时调整所投加化学药剂的量,获得好的出水水质的目的。
测定浊度的方法主要有目视比浊法、分光光度法和浊度计法。
〔一〕目视比浊法
将水样与用硅藻土〔或白陶土〕配制的标准浊度溶液进展比较,以确定水样的浊度。规定用1L蒸馏水中含有1mg肯定粒度的硅藻土所产生的浊度称为1度。
测定时用硅藻土〔或白陶土〕经过处理后,配成浊度标准原液。将浊度标准原液逐级稀释为一系列浊度标准液,取待测水样进展目视比浊,与水样产生视觉效果相近的标准溶液的浊度即为水样的浊度。该法测得的水样浊度单位JTU。
目视比浊法适用于饮用水和水源水等低浊度水,最低检测浊度为1度。
〔二〕分光光度法
在适当温度下,肯定量的硫酸肼〔(NH)SO·HSO〕与六次***四***〔(CH)N〕
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聚合,生成白色高分子聚合物,以此做参比浊度标准液,在肯定条件下与水样浊
度比较。***四***为1度。
测定时将用硫酸肼和六次***四***配成的浊度标准储藏液逐级稀释成系列浊度标准液,在波长680nm处测定吸光度,绘制吸光度-浊度标准曲线,再测定水样的吸光度,在曲线上查得水样的浊度。水样假设经过稀释,需乘上稀释倍数方为原水样的浊度。
计算公式:浊度=A(V+V)
0
V
式中:A—经稀释水样的浊度,度;
V—水样体积,ml;
V—无浊度水的体积,ml。
0
分光光度法适用于测定自然水、饮用水和高浊度水,最低检测浊度3度。所
测得浊度单位为NTU。
〔三〕浊度计法
浊度计是应用光的散射原理制成的。在肯定条件下,将水样的散射光强度与一样条件下的标准参比悬浮液〔硫酸肼与六次***四***聚合,生成的白色高分子聚合物〕的散射光强度相比较,即得水样的浊度。浊度仪要定期用标准浊度溶液进展校正。用浊度仪法测得的浊度单位为NTU。
目前普遍使用的测量浊度的仪器为散射浊度仪。它可以实现水的浊度的在线监测。
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电导率
电导率用来表示水溶液传导电流的力量,以数字表示。电导率的大小取决于溶液中所含离子的种类、总浓度以及溶液的温度、粘度等因素。
不同类型的水有不同电导率。常用电导率间接推想水中离子成分的总浓度
〔因水溶液中决大局部无机化合物都有良好的导电性,而有机化合物分子难以离解,根本不具备导电性〕。~2Ms/cm,但放置一段时间后,因吸取了二氧化碳,增加到2~4/cm;;自然水的电导率多在50~500Ms/cm之间;矿化水可达500~1000uS/cm;含酸、碱、盐的工业废水的电导率往往超过10000uS/cm;海水的电导率约为30000uS/cm。
电导率随温度的变化而变化,温度每上升1℃,电导率增加约2%,通常规定25℃为测定电导率的标准温度。如温度不是25℃,必需进展温度校正,阅历公式为:
K=K〔1+α﹙t﹣25〕
t s
式中:K—25℃时电导率;
t
K—温度t时的电导率;
s
α—各种离子电导率的平均温度系数,。
电导的计算式为G=k/C
式中k—电导率,是电阻率的倒数;C—电导池常数。
一般承受电导率仪来测定水的电导率。它的根本原理是:标准KCl溶液的电导率用电导率仪测某一浓度KCl溶液的电导值,依据电导的计算公式求得电导池常数C。用电导率仪测待测水样的电导,即可求得水样的电导率。
臭
臭是检验原水与处理水的水质必测工程之一。水中臭气的主要来源是:水中动、植物和微生物的大量生殖、死亡和***;溶解气体:如硫化氢、沼气等;矿物盐类:如铁盐、锰盐等;工业废水:如含有酚、煤焦油等的工业废水;***:饮用水进展***消毒时,如用***过多,亦会产生不开心的气味,尤其当水中含有酚时,产生的***酚臭气更甚。无臭无味的水虽然不能保证是安全的,但是有利于饮用者对水质的信任。检验臭也是评价水处理效果和追踪污染源的一种手段。测定臭的方法有定性描述法和臭强度近似定量法〔臭阈试验〕。
〔一〕定性描述法
这种检验方法的要点是:取100mL水样于250mL锥形瓶中,检验人员依靠自己的嗅觉,分别在20℃和煮沸稍冷后闻其臭,用适当的词语描述其臭特征,并按〔臭强度等级表〕划分的等级报告臭强度。
〔二〕臭阈值法
该方法是用无臭水稀释水样,直至闻出最低可区分臭气的浓度(称“臭阈浓度”),用其表示臭的阈限。水样稀释到刚好闻出臭味时的稀释倍数称为“臭阈值”。其检验操作要点:用水样和无臭水在锥形瓶中配制水样稀释系列(稀释倍数不要让检验人员知道),在水浴上加热至60±1℃;检验人员取出锥形瓶,振荡2—3次,去塞,闻其臭气,与无臭水比较,确定刚好闻出臭气的稀释样,计算臭阈值。
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臭阈值=[水样体积(ml)+无臭水体积(ml)]/水样体积(ml)
如水样含余***(chlorineresidue),应在脱***前后各检验一次。由于检验人员嗅觉
敏感性有差异,对同—水样稀释系列的检验结果会不全都,因此,一般选择5名以上嗅
觉敏感的人员同时检验,取各检臭人员检验结果的几何均值作为代表值。
检臭人员的嗅觉灵敏程度可用邻甲酚或正丁醇测试,嗅觉迟钝者不能入选,在检验前,必需避开外来气味的刺激。
无臭水一般用自来水通过活性炭颗粒制取。自来水中的余***可用硫代硫酸钠溶液滴定脱除。也可用蒸馏水制取无臭水,但市售蒸馏水和去离子水不能直接作无臭水。
透亮度
透亮度是指水样的澄清程度。干净的水是透亮的。透亮度与浊度相反,水中悬浮物和胶体颗粒物越多,其透亮度就越低。测定方法:铅字法、塞氏盘法、十字法等。
〔一〕铅字法:将振荡均匀的水样快速倒入透亮度计筒内,检验人员从透亮度计的筒口垂直向下观看,缓慢放出水样,至刚好能清楚识别其底部标准铅字印刷符号时的水柱高度为该水的透亮度,并以厘米数表示。透亮度计是一种长33cm,,筒底有一磨光玻璃片。
大于30cm为透亮水。该法主观影响较大,测时应取平均值。适用于自然水或处理后的水。
〔二〕塞氏盘法
塞氏盘为直径200mm,黑白各半的圆盘,将其背光平放入水,渐渐下沉,以刚好看不到它时的水深表示透亮度,以cm为单位。
〔三〕十字法
在内径为30mm,,具刻度的玻璃筒底部放一白瓷片,上有宽度为1mm黑色十字和四个直径为1mm的黑点,将混匀的水样倒入筒内,从筒下部缓缓放水,直至明显看到十字,而看不到黑点为止。大于1m算透亮。
矿化度
矿化度是水化学成分测定的重要指标,用于评价水中总含盐量,是农田浇灌用水适用性评价的主要指标之一。该指标一般只用于自然水。对无污染的水样,测得的矿化度值与该水样在103-105度时烘干的总可滤残渣值相近。
矿化度的测定方法有重量法、电导法、阴阳离子法、离子交换法、比重计法等。重量法含义明确,是较简洁、通用的方法。重量法测定原理是取适量经过滤除去悬浮物及沉降物的水样于已称至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,加过氧化氢除去有机物并蒸干,移至105-110度的烘箱中烘至恒重,计算出矿化度
〔mg/l〕。
氧化复原电位
氧化复原电位是水体中多种氧化物质与复原物质发生氧化复原反响的综合结果。是了解水体的电化学特征,分析水体性质的一项综合性指标。其测定必需在现场进展,承受原电池法测定。
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金属化合物的测定
水体中含有大量无机金属化合物,一般以金属离子的形式存在。这些金属元素有些是人体安康必需的常量和微量元素,如常量的钠、钾、钙、镁,微量的铁、锰、硒、锡、钴等。有些是对人体安康有害的,如铅、镉、***、钡、***、镍等。尤其当水体中金属离子浓度超过肯定数值时,其毒害作用更大。受“三废”污染的地面水和工业废水中有害金属化合物的含量往往明显增加。
有害金属侵入人的机体后,将会使某些酶失去活性而消灭不同程度的中毒病症。其毒性的大小与金属种类、理化性质、浓度及存在的价态和形态有关。如,***、铅、镉、铬〔Ⅵ〕及其化合物是对人体安康产生长远影响的有害金属;***、铅、***、锡等金属的有机化合物比相应的无机化合物毒性要强得多;可溶性金属要比颗粒态金属毒性大;六价铬比三价铬毒性大。金属元素还可经食物链和生物放大作用快速富集,使毒性剧增。即使有益的金属元素,其浓度假设超过肯定数值,也有猛烈的毒性。因此测定金属元素是水质监测工程的重要内容。
由于金属以不同形态存在时其毒性大小不同,所以可以分别测定可过滤金属、不行过滤金属和金属总量。可过滤金属又称“溶解的金属”,µm滤膜的金属。不行过滤〔悬浮态〕µm滤膜的金属。金属总量指未过滤的水样经过消解处理后测得的金属含量,是可过滤金属和不行过滤金属之和。
金属化合物的监测重点是毒性较大的***、镉、铬、铅、铜、锌等金属离子。常用的监测方法有:分光光度法、原子吸取光谱法、极谱法和滴定法等。尤其以前两种方法用得最多;滴定法用于常量金属的测定。下面介绍几种代表性的有害金属的测定。
***的测定
***及其化合物属于剧毒物质,特别是有机***化合物,由食物链进入人体,通过生物富集,作用于人体。如发生在日本的水俣病。自然水含***极少,。,工业污水中***。***碱工业、仪表制造、油漆、电池生产、军工等行业排放的废液、废渣都是水和土壤***污染的来源。
***的测定方法有很多种,主要介绍冷原子吸取法、冷原子荧光法和双硫腙分光光度法。
〔一〕
冷原子吸取法的原理是***,在肯定范围内,吸取值与***蒸气的浓度成正比。在硫酸-***介质和加热条件下,用高锰酸钾将试样消解,或用溴酸钾和溴化钾混合试剂,在20℃,将试样消解,使所含***全部转化为二价***。用盐酸羟***将过剩的氧化剂复原,再用***化亚锡将二价***复原成金属***。在室温下通入空气或氮气流,将金属***气化,载入冷原子吸取测***仪,测量吸取值,求得试样中***的含量。
水样预处理:硫酸-***介质中,参加高锰酸钾和过硫酸钾消解水样,使水中***全
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部转化为二价***,过剩氧化剂用盐酸羟***溶液复原。
绘制标准曲线:依照水样介质条件,配制系列***标准溶液。分别吸取适量***标准
液于复原瓶内,参加***化亚锡溶液,快速通入载气,测定吸光度,绘制标准曲线。
水样的测定:取适量处理好的水样于复原瓶内,依据标准溶液测定方法测其吸光
度,经空白校正后,从标准曲线上查得***浓度,再乘以样品的稀释倍数,即得水样中***浓度。
冷原子吸取测***仪主要由光源、吸取管、试样系统、光电检测系统、指示系统等主要部件组成。-***;在最正确条件下〔测***仪灵敏度高,基线噪音小及空白试验值稳定〕,当试样体积为200ml时,***。此法适用于地面水、地下水、饮用水、生活污水及工业废水的监测。
〔二〕冷原子荧光法
冷原子荧光法是在原子吸取法的根底上进展起来的,是一种放射光谱法。水样中的***离子被复原为单质***,形成***蒸气,其基态***,在肯定的测量条件和较低的浓度范围内,荧光强度与***浓度成正比。依据测定荧光强度的大小,即可测出水样中***的含量。这是冷原子荧光法的根底。检测荧光强度的检测器要放置在和***灯放射光束成直角的位置上。
测定时方法同冷原子吸取法。
***,测定上限可达1ug/L以上,且干扰因素少,适用于地面水、生活污水和工业废水的测定。
冷原子荧光测***仪与冷原子吸取测***仪的区分:冷原子荧光测***仪是测定吸取池中的***原子蒸气吸取特征紫外光后被激发后所放射的特征荧光〔波长较紫外光长〕强度,其光电倍增管必需放在与吸取池相垂直的方向上。而冷原子吸取测***仪是测定特征紫外光在吸取池中被***蒸气吸取后的透射光强。
〔三〕
双硫腙分光光度法测***的原理是水样于95℃,在酸性介质中用高锰酸钾和过硫酸钾消解,将无机***和有机***转化为二价***。用盐酸羟***将过剩的氧化剂复原,在酸性条件下,***离子与双硫腙生成橙色螯合物,用有机溶剂萃取,再用碱液洗去过剩的双硫腙,于485nm波特长测定吸光度,以标准曲线法定量,从而测得水样中***的含量。
双硫腙分光光度法适用于受污染的地面水、生活污水和工业废水的测定。取250ml水样,***的最低检出浓度为2mg/L,测定上限可达40mg/L。
该方法对测定条件掌握要求较严格,例如,要求加盐酸羟***不能过量;对试剂纯度要求
高,特别是双硫腙的纯化,对提高双硫腙***有色络合物的稳定性和分析准确度极为重要;有色络合物对光敏感,要求避光或在半暗室里操作等。
在酸性介质中测定,常见干扰物主要是铜离子,可在双硫腙洗脱液中加1%EDTA〔乙二***二乙酸〕二钠盐进展掩蔽。
对双硫腙的三***甲烷萃取液,应实行相应措施进展回收处理
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镉的测定
镉不是人体必需的一种元素。镉的毒性格外大,可在人体的肝、肾、骨骼等部位蓄积,造成各脏器组织的损坏,尤以对肾脏损害最为明显。还可以导致骨质疏松和软化。对人体安康造成影响,甚至危及生命。,可轻度抑制地面水的自净作用。。,土壤和稻米受到明显污染;,即可造成污染。绝大多数淡水的含镉量低于1mg/L,。主要污染源有电镀、采矿、冶炼、染料、电池和化学工业等排放的废水。
测定镉的方法有原子吸取分光光度法、双硫腙分光光度法、阳极溶出伏安法和示波极谱法等。
〔一〕原子吸取分光光度法
原子吸取分光光度法也称原子吸取光谱法,简称原子吸取法。依据某元素的基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸取来进展测定的分析方法。该方法具有测定快速、干扰少、应用范围广、可在同一试样中分别测定多种元素等特点。测定镉、铜、铅、锌等元素时,可承受直接吸入火焰原子吸取分光光度法〔适用于废水和受污染的水〕、用萃取或离子交换法富集后吸入火焰原子吸取分光光度法
〔适用于清洁水〕、石墨炉原子吸取分光光度法〔适用于清洁水,其测定灵敏度高于前两种方法,但基体干扰较火焰原子化法严峻〕。
1原理及仪器
将含待测元素的溶液通过原子化系统喷成细雾,随载气进入火焰,并在火焰中解离成基态原子,当空心阴极灯辐射出待测元素的特征波长光通过火焰时,就会被火焰中待测元素的基态原子吸取,在肯定条件下,特征波长光强的变化与火焰中待测元素基态原子的浓度有定量关系,从而与试样中待测元素的浓度C有定量关系。
即:A=K’×C
式中:K’为常数;
A为待测元素的吸光度。
用作原子吸取分析的仪器称为即原子吸取分光光度计或原子吸取光谱仪,它由光源、原子化系统、分光系统、检测系统四个主要局部构成。
空心阴极灯,是一种低压辉光放电管,包括一个空心圆筒形阴极和一个阳极,阴极由待测元素材料制成。当两极间加上肯定电压时,则因阴极外表溅射出来的待测金属原子被激发,便放射出特征光。这种特征光谱线宽度窄,干扰少,故称空心阴极灯为锐线光源。
原子化系统是将待测元素转变成原子蒸气的装置,可分为火焰原子化系统和无火焰原子化系统。火焰原子化系统:包括喷雾器、雾化室、燃烧器、火焰及气体供给局部;火焰是将试样雾滴蒸发、枯燥并经过热解离或复原作用产生大量基态原子的能源。常用的火焰是空气—乙炔火焰。对于空气—乙炔火焰难以解离的元素,可用氧化亚氮—乙炔火焰,后者燃烧温度更高些。常用的无火焰原子化系统是电热高温石墨管原子化器,其原子化效率高,灵敏度高,但周密度差。
分光系统又称单色器,由色散元件、凹面镜、狭缝等组成。将待测元素的特征谱线与邻近谱线分开。
检测系统是将光信号转变为电信号并进展测量的装置。2定量分析方法
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标准曲线法:配制一样基体的含有不同浓度待测元素的系列标准溶液,分别测其
吸光度,绘制标准曲线,在同样操作条件下,测定试样溶液的吸光度,从标准曲线上
查得浓度。
标准参加法:假设试样的基体组成简单,且对测定有明显干扰时,则在标准曲线
成线性关系的浓度范围内,可使用这种方法测定。但应留意消退背景吸取的影响。取假设干〔不少于4份〕体积一样的试样溶液,从其次份开头按比例依次参加
不同量的待测元素的标准溶液〔如10、20、40μg〕,然后用蒸馏水稀释至一样
体积后摇匀。在一样的试验条件下依次测得各溶液的吸光度为A、A、A、A。
x 1 2 3
以吸光度A为纵坐标,以参加标准溶液的量〔浓度、体积、确定含量〕为横坐标,
作出A-C曲线〔不过原点〕,外延曲线与横坐标相交于一点Cx,此点与原点的距离,即为所测试样溶液中待测元素的含量。
AAS具体方式的选择:
①清洁的水样及废水样中含量较高时,可用直接吸入火焰原子吸取法测定;
②微量Cd(Cu、Pb〕,可经萃取或离子交换处理后用火焰原子吸取法测定;
③痕量Cd(Cu、Pb〕,可用石墨炉原子吸取法测定。3直接吸入火焰原子吸取分光光度法
是将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸气对光源放射的特征电磁辐射产生吸取。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进展比较,确定样品中镉元素的含量。此法测定快速、干扰少,适用于测定地下水、地面水和受污染的水,-1mg/L。
萃取火焰原子吸取分光光度法
是镉离子与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵或碘化钾络合后,萃入***异丁基甲***,然后吸入火焰进展原子吸取分光光度法测定。此法适用于地下水和清洁地面水。适用浓度范围1-50mg/L。
离子交换火焰原子吸取分光光度法
是用强酸型阳离子树脂对水样中镉离子进展吸附,用酸作为洗脱液,从而得到金属离子浓缩液,然后吸入火焰进展原子吸取分光光度法测定。此法适用于较清洁地表水的监测。,。
石墨炉原子吸取分光光度法
是将水样注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形成原子蒸气,对来自光源的特征电磁辐射进展吸取。将测得的样品吸光度和标准吸光度进展比较,确定水样中镉离子的含量。此法适用于地下水和清洁地面水。-2mg/L。
〔二〕双硫腙分光光度法
双硫腙分光光度法测镉的原理:在强碱性溶液中,镉离子与双硫腙生成红色络合物,用三***甲烷萃取分别后,于518nm波特进步行分光光度测定,求出水样中镉的含量。
水样中含铅20mg/L、锌30mg/L、铜40mg/L、锰和铁4mg/L,不干扰测
定,镁离子浓度达20mg/L时,需多加酒石酸钾钠掩蔽。
当使用光程20mm比色皿,试样体积为100ml时,,。本方法适用于测定受镉污染的自然水和废水
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