文档介绍：亿与生物互程,.. 团

一氨基,一二***,***吡啶合成工艺的优化
祝宏。李博,蒋轶纯,李胜松
武汉工程大学化工与制药学院湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室,湖北武汉
摘要:对以五***吡啶为起始原料合成一氨基一,一二***,一二***吡啶的艺进行了改进,研究了相关因素对一氨
基一,一二***一,一二***吡啶收率的影响。结果表明,反应中水分对***交换反应影响很大,无水务件下***交换反应温度为
~ ℃时中间体,一二***一,,一三***吡啶收率超过;无水无需预先用烘箱干燥,***化产物无需用精馏塔分
离,且氨化反应无需耐高温高压设备室温即可反应,产物总收率为. 。此方法操作简单、反应条件温和、设备投
资少、生产成本低,具有较高的实用价值。
关键词:一氨基一,~二***一,一二***吡啶;,一二***,,一三***吡啶;五***吡啶;合成
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:———
一氨基,一二***一,一二***吡啶是吡啶氧乙酸类—, × .
激素型除草剂***草烟的重要中间体。文,紫外检测器。
献报道可使用高温高压设备口,通过,一二***一,, . 合成工艺
~三***吡啶的氨化反应来制取~氨基一,一二***,一.. ***交换反应
二***吡啶,但原料价格昂贵。为此,作者研究了以五***将一定量***化钾和适量催化剂加入三口烧瓶中,
吡啶为原料通过***交换、氨化反应合成一氨基一,一二置恒温油浴中,先加入的乙醇,常压搅拌蒸馏出
***一,一二***吡啶的新工艺,并采用反相法对此的乙醇后,再加人的,***甲酰***,
新工艺进行监控,优化了反应条件和后处理工艺。合常压搅拌蒸馏出约的,~二***甲酰***。取
成路线如下: .溶液,在卡尔费休试剂测水仪中测试,指针几
乎无偏转,再投入一定量五***吡啶,于~
℃常压搅拌反应,然后减压蒸馏收集~
域。一蛾。℃/ 的无色透明液体,即得,一二
***一,,一三***吡啶Ⅱ,用高效液相色谱仪测定其含
量。
实验
.. 氨化反应
. 主要试剂及仪器将化合物Ⅱ转入备有搅拌回流装置的三口烧瓶
五***吡啶,盐城凤阳化工有限公司;无水***化钾, 中,开动搅拌,控制一定的反应温度,缓慢滴入等摩尔
新乡市金沙化工有限公司;氨水,武汉市三强化工有限氨水,完毕后,继续搅拌反应,再加入~
公司;,一二***甲酰***,,搅拌均混,冷却至室温,过滤得一氨基一,二
公司;催化剂为自制,所用试剂均为工业级。***一,一二***吡啶Ⅲ。用高效液相色谱仪测定其含
型集热式恒温加热磁力搅拌器,郑州长量,两步总收率为. ,质量可满足制备***草烟用
城科工贸有限公司;—Ⅲ型循环水式真空泵,巩要求。
义市英峪予华仪器厂;型气相色谱仪,色
结果与讨论
谱柱:石英毛细管柱×.,
检测器;型高效液相色谱仪,色谱柱: . ***交换反应条件的优化
基金项目:湖北省科技攻关计划资助项目
收稿日期:——
作者简介:祝宏一,男,上海人,副教授,研究方向:新药研究、药物合成。:...。
田祝宏等:一氨基一,二***。二***吡啶合成工艺的优化/年啊
.. 水分对***交换反应的影响
在不同批次的***交换反应中,仅改变***交换反应
体系中水分的含量,在投入五***吡啶前,用卡尔费休试
垦
剂监测体系中水分,考察水分含量