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二氧化硅/聚酰亚***纳米复合薄膜的制备与性能研究刘俊,何明鹏,陈昊,李娟,anicsilicaPI绝缘材料200942(6)(摘要:采用溶胶一凝胶法,以苯基三乙氧基硅烷为前驱体制备了氧化硅溶胶,并以均苯四甲酸二酐(PMDA)44(ODA)()PISiO(TGA)(SEM)的热性能、电性能进行了测试。结果表明,掺杂量为%时纳米氧化硅粒子在基体中分散均匀,掺杂量为%,热分解温度达到最大值,并且在工频MVm关键词:聚酰亚***;纳米氧化硅;热性能;电性能TM2153TM206A文章编号:———1通过控制无机物的结构,使无机相与有机相间形成一定的化学结构或物理相互作用,将无机物以某种尺度均匀分散于聚合物基体,得到具有优异性能的新型复合材料,这是材料领域的研究热点之一。无机粒子具有一系列优异性能,如力学性能、热稳定性及特殊的电磁性能等。聚合物本身也具有弹性、耐热性、介电性能和力学性能。有机/无机纳米复合将使两者的优异性能集于一体,相互补充薄膜具有优异的介电特性,用无机纳米氧化物掺杂能进一步改善其热学及电学性能,尤其j再将其均匀分散于基体中,以改善薄膜的耐电晕性。刘俊等:二氧化硅/聚酰亚***纳米复合薄膜的制备与性能研究,—,JuanFANEngineeringHarbin.’一dianhydride(PMDA)瓵瑃2WhenMVmMVmHaoLI。AbstractAmethodBasedpercent)anicsilicaPI—%:收稿日期:—~基金项且:国家自然科学基金资助项目。黑龙江省科技攻关项目作者简介:刘俊,女,黑龙江人,硕士生。研究方向为高电压与绝缘技术,缱有畔瓹.;范勇。,,研究方向为新型绝缘材料的研制。
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,工业纯,上海化学试剂公司,使用前研细烘干;’一二***基二苯醚(ODA)干;琋’一二***乙酰***,工业纯,上海试剂三厂;苯基二乙氧基硅烷。化学纯,上海硅山高分子材料有限公司。纳米有机硅溶胶杂化薄膜的制备将和一定恬的水加入到装有的809031l(J11540。然后降温到℃以下减压蒸馏得到一定浓度的氧化硅溶胶。}|OD025IDMAcODA的氧化硅溶胶,装卜搅拌器搅拌均匀。在℃的冰水浴中分批次的加入,溶液由无色变成浅PMDAODA量时。随着分子挝的增大,体系的粘度急剧增大,出现明显的高聚物所具有的特性“爬杆现象”,即得到高粘度的聚酰***酸/氧化硅溶胶溶液。抽滤除泡,用}的薄膜,髓于烘箱中逐步升温进行热亚***化,冷却后将薄膜揭下,即获得/薄膜。本实验制备了一系列氧化硅掺杂量分别为ィ%,%,%和%世》质的/薄膜。结构与性能测试(TG)PyrisTGA分析仪;扫描电镜治觯捎肍200装鼍按照方法测试;击穿场强,采用南京长CS2674C响:其一,在一定掺杂量范围内,随着氧化硅含情的增加,氧化硅自身或氧化硅与间形成棚互贤穿的网络结构,这种结构有利于热跫的传导和散失,能jP1说,由于高分子链间的相互作用和缠结,一般只能形成一定程度的有序度,但氧化硅的加入对这种有序度产生一定的破坏作用,导致复合薄膜的耐热性下降。在掺杂跫低于%时,的有序度遭到一定的!%时的有序度严重被破坏,而氧化硅的网络l(Jtl{}{j}%。SEM通过扫描电子显微镜可以观察到薄膜丧面的形115SEM3分析采用热重分析仪对薄膜的耐热性进行测试,测20min510r1()1在薄膜表面均匀分散,它可能以氢键或分子间作用l10力与基体紧密结合,,复合薄膜的热分解温度最高。热分解温度由无现纳米粒子的团聚现象。,表明通过溶胶一凝胶法制备的氧化硅粒LPl子在纳米尺度内。由于扫描电镜的电子探针只能探性。但是它的加入对产生了两个相互矛盾的影5lOnml{刘俊等:二氧化硅/聚酰亚***纳米复合薄膜的制备与性能研究200942{6)5soPsEM1h-Ii5I}t久%时热分解质砒分数,%所蘪·证站矗度。℃所絡艋度.℃:,
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一绝缘材料,【到薄膜内部更深层次的结构,但是由表面形貌可以推测在薄膜内部均匀分散的氧化硅粒子可能形成了连续的空间网络结构。耐电晕分析在、场强为MVm对薄膜的耐电晕时间进行测试,由于空气的击穿场强为M