文档介绍：温胃颗粒的制备及其控制研究
王燕玲,李伟星,李映辉
【摘要】目的针对温胃颗粒的制备及其质量控制开展研究。方法采用渗漉提取法,将处方药材制成颗粒制剂,并采用分光光度法测定补骨脂素含量。结果颗粒剂符合制剂要求,。结论该颗粒剂制备方法合理可行,质量稳定可控。
【关键词】补骨脂素温胃颗粒制备方法分光光度法
温胃颗粒系由补骨脂、白术、菟丝子等药物组成,具有温胃健脾的功效,临床上主要用来治疗胃寒证。现将其制备工艺及质量控制报道如下。
1 仪器与试药
仪器
754 紫外分光光度计、365 nm 紫外灯;硅胶G(层析用,青岛海洋化工厂),甲醇、苯、醋酸乙酯等均为分析纯;PBQⅠ型薄层自动铺板器。
试药
补骨脂素对照品购自于中国药品检定所,%;受试药均符合《中国药曲》2000 版Ⅰ规定,辅料均为药用级。
2 方法与结果
温胃颗粒剂的制备
组成补骨脂、白术、菟丝子等5味药材共制成1 000 g。
补骨脂的提取取补骨脂粉碎后加6倍量65%乙醇,回流提取4次, h/次,回流液合并过滤,减压浓缩至膏状浸膏(,55℃)。
白术挥发油的提取取白术饮片,加水蒸馏3h,收集蒸馏液,放置分取挥发油。
其它组成的提取取余下3味药材及白术,补骨脂药渣加水煎煮2次。第1次加 5 倍量水,煎煮 60 min ;第2次加 3 倍量水煎煮30 min ,合并煎液,过滤,滤液减压浓缩至1∶1 ,放冷,加入 90% 乙醇使含醇量达 65% ,放置,过滤,滤液减压浓缩至浸膏状得浸膏(相对密度 ,55℃)。
挥发油的包埋取白术挥发油,加少量无水乙醇稀释,取β糊精加水加热溶解冷却,在搅拌状态下加入挥发油溶液,搅拌 10min ,冷藏过滤,沉淀物真空干燥得挥发油包合物。取挥发油包合物粉碎,与糊精、甜味剂粉混匀,加入上述两种浸膏,充分混匀,加适量乙醇制粒,干燥整粒,制成1 000 g分装颗粒,灭菌即得。
温胃颗粒的质量控制
性状本品为淡棕色的颗粒,味甘,微有香气。
对照液的制备精密称取 60℃ mg ,用甲醇溶解转至10 ml量瓶中定容, mg/ml 。
供试液的制备取样品研碎,精密称取 20 g ,用苯加热回流提取 3 次,1 h /次,过滤,合并苯液,回收至干,残渣用甲醇溶解并定容于 2 ml 量瓶中即得。
空白液制备按处方计算称取相当供试液量的除补骨脂的其余中药,水煎 2 次,1 h /次,合并浓缩至约250 ml ,用苯萃取两次,合并苯液,回收至干,残渣用甲醇溶解并定容于2 ml量瓶中即得。
薄层层析实验取供试液、对照品溶液、空白液10 μl 点于硅胶 G 薄层板上,以苯-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开后晾干于紫外灯下观察,供试液色谱中有与对照品完全一致的荧光斑点,而空白液中无此荧光点〔1〕。
最大吸收波长的选择量取供液与对照液各 20 μl ,分别点于硅胶 G 薄层板,以以苯-醋酸乙酯(8∶1)为展开剂,用 5 μl 甲醇溶解,离