文档介绍:疡臀
中华人民共和国国家标准
硅酸盐岩石化学分析方法
一一发布一一实施
国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准
硅酸盐岩石化学分析方法
氧化锰的测定
主肠内容与适用范围
本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、
霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中氧化锰的测定。
测定范围高碘酸钾光度法,写氧化锰。火焰原子吸收分光光度法,氧化锰。
本标准遵守的规定。
引用标准
岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定
硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量
第一篇高碘酸钾光度法
方法提要
分离二氧化硅后的滤液,用硝酸破坏有机物,用硫酸冒烟赶尽氯离子或者称样用硫酸、氢氟酸、硝酸
处理。制成的硫酸溶液,加高碘酸钾将二价锰氧化成紫红色的高锰酸,借此光度法测定锰。其
反应式为
。一
在波长处测量其吸光度。
试荆
本法所用的水应是蒸馏水。
高碘酸钾。
乙醉。
氢氟酸印
硝酸
硫酸
硫酸
磷酸
氧化锰标准溶液
称取预先经稀硫酸处理,再用乙醇洗净,风千后的高纯金属锰,置于烧杯
中,加硫酸,加热溶解,冷却,移入容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液
国家技术监督局一一批准一一实施
一
含氧化锰。
移取氧化锰标准溶液,置于容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液
含氧化锰。
移取氧化锰标准溶液,置于容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液
含氧化锰。
仪器
分光光度计。
试样
试样粒度应小于
试样应在预干燥,置于干燥器中,冷却至室温。
对易吸水的岩石,应取空气干燥试样,在称样的同时按进行吸附水的测定,最终以
干态计算结果。
分析步骤
测定数量
同一试样,在同一实验室,应由同一操作者在不同时间内进行次测定。
了试样量
由分离二氧化硅后的滤液分取相当于或试样的溶液。单独取样时,称取
试样,精确至
根据试样含氧化锰量分取相当于试样的溶液分取相当于
试样的溶液进行测定。
空白试验
随同试样进行双份空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶。
了校正试验
随同试样分析同类型的标准试样。
测定
试样的分解
了碱熔分解试样
按二氧化硅测定方法分析步骤进行。
酸分解试样
将试样置于铂柑涡中,以水润湿,加入硫酸硝酸氢氟酸
将增涡置于电热板上加热分解,蒸发至冒白烟,取下冷却,用水冲洗柑塌内壁,再加热至硫酸烟冒尽,取
下,冷却。
了试液的处理
按条分取测定二氧化硅后的滤液置于烧杯中,加硫酸硝酸
,加热至冒浓厚白烟,取下冷却,用水冲洗烧杯壁,再蒸发至冒浓厚白烟以除尽氯离子,取下冷
却。
向增祸内加硫酸,加水,加热溶解至溶液透明,移入容量
瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
按条分取溶液,置于烧杯中。
显色与测量
一
向烧杯或加硫酸磷酸,加水至左右,加人
高碘酸钾,盖上表面皿,放沸水浴上加热待紫色出现后再保持半小时,取下冷却,移入容量
瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计处,以试剂空白为参比测量其吸光度。从工作曲线上
查得相应的氧化锰量。
了工作曲线的绘