热分析实验(研究生.wdh)2010.12.ppt

文档介绍：热分析实验 汪大海
[引言]
随着材料科学与技术的发展,热分析技术已经成为系统性的分析方法。它不仅能获得结构方面的信息,而且还能测定性能。
热分析研究的物质由无机物(金属、矿物、陶瓷材料等)逐步扩展到有机物、高聚物、药物、络合物、液晶和生物高分子等等。目前,热分析已广泛应用于化学、、地质、物理、陶瓷、建材、生物化学、药物、地球化学、航天、石油、煤炭、环保、考古和食品等领域中。热分析的应用类型大致有下列几方面:
·成分分析 无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分析以及它们的相图研究。
·稳定性的测定 物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等·化学反应的研究 固体物质与气体反应的研究、崔化剂性能的测定、反应动力学的研究、反应热的测定、相变结晶过程的研究。·材料质量的测定 纯度的测定、固体脂肪指数的测定、高聚物的质量检验、以及液晶的相变、物质的玻璃化转变和居里点、材料的使用寿命等的测定。·材料力学性质的测定 抗冲击性能、粘弹性、弹性模量、损耗模数和剪切模量等的测定。
·环境监测 研究蒸气压、沸点、易燃性和易爆物的安全贮存条件等。 因此,热分析技术已经发展为不可缺少和极为重要的分析方法。
[实验目的]
了解热重法(TG)(或微商热重分析法 DTG )
差热分析(DTA) 差示扫描量热法(DSC)
三种常用热分析方法的基本原理及仪器的基本结构。
仪
德国耐驰 STA449综合热分析仪总价:￥70万元
DSC
TG-DTA
[实验内容]
、DTA曲线
在TG曲线上作出试样的失重百分率;
在DTA曲线上作出热效应转变温度的起始点、终止点、峰值温度。

•在DSC曲线上算出吸热峰的热焓。
热分析(Thermal Analysis)
物质发生物理变化和化学变化过程中,往往伴随着热效应。放热和吸热现象反映了物质热焓发生了变化,记录试样温度随时间变化的曲线,可直观地反映出试样是否发生了物理或化学变化,这就是经典的热分析法。
热分析法都是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。
方式:加热、冷却、等温或循环。
热分析技术分类
物质
加热
冷却
热量变化
重量变化
长度变化
粘弹性变化
气体发生
热传导
其他
DTA
TG
TMA
DMA
DSC
EGA
DTG
(热机械分析)
(逸出气分析)
(动态机械分析)
(微分热重分析)
热分析仪的组成部分
热分析仪
测量物质的物理性质检测部分
温度程序控制部分
气氛控制部分
操作控制和数据处理部分
显示记录部分