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前言
本标准的全部技术内容为强制性
本标准是等效采用日本食品添加物公定书第六版食用红色号胭脂红是对
食品添加剂胭脂红的修订
本标准与日本标准主要技术差异为
本标准中重金属以计指标为日本指标为
本标准中***含量测定延用食品添加剂中***的测定方法指标为
以计日本指标为
本标准中副染料含量测定延用中的测定方法指标为
本标准中含量测定除三***化钛滴定法外增加相对简便的分光光度法用于日常测定以三***化
钛法作为仲裁方法
本标准中***化物以计及硫酸盐以计的测定方法为化学滴定法日本标准为
离子色谱法
本标准与主要技术差异为
设胭脂红胭脂红二个规格本标准取消胭脂红规格由于日本食
品添加物公定书第六版食用红色号胭脂红中胭脂红结构式中含的结晶水的事实已经被
确认对应的量也予以修改其含量改为因此本标准含量也作了修订为
本标准中增设***化物以计及硫酸盐以计的测定项目指标为
取消了异丙醚萃取物含量测定项目
本标准自实施之日起同时代替
本标准中附录是标准的附录
本标准由国家石油和化学工业局提出
本标准由全国染料标准化技术委员会卫生部食品监督检验所归口
本标准起草单位上海市染料研究所上海市卫生局卫生监督所
本标准主要起草人丁德毅刘静李玉华施怀炯周艳琴
本标准委托全国食品添加剂标准化技术委员会化工分会负责解释
本标准于年首次发布年第一次修订:.
中华人民共和国国家标准
食品添加剂胭脂红代替
范围
本标准规定了食品添加剂胭脂红的要求试验方法检验规则以及标志包装运输贮存
本标准适用于食品化妆品等行业作着色剂用
结构式
分子式
相对分子质量按年国际相对原子质量
引用标准
下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均
为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性
化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
分析实验室用水规格及试验方法
食品添加剂中***的测定方法
要求
外观
本品为红色深红色粉末或颗粒
质量要求
应符合表规定
表
项目指标
含量
干燥减量
***化物以计及硫酸盐以计总量
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局批准实施:.
表完
项目指标
水不溶物
副染料
***以计
重金属以计
试验方法
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和规定的三级水试验
中所需标准溶液杂质标准溶液制剂及制品在没有注明其他规定时均按
之规定配制
外观
在自然光线条件下用目视测定结果应符合本标准的规定
鉴别
试剂和材料
硫酸溶液
乙酸铵溶液
仪器设备
分光光度计
试验方法
称取试样约溶于水中呈红色澄清溶液
取中红色澄清溶液加入硫酸溶液后该溶液呈紫红色取此液
滴加入水中呈现带黄光的红色溶液
称取试样溶于乙酸铵溶液中取此溶液加乙酸铵溶液配至该
溶液的最大吸收波长为
含量的测定
三***化钛滴定法仲裁法
方法提要
在碱性介质中试样中偶氮基被三***化钛还原分解按三***化钛标准滴定溶液的消耗量来计算染
料的百分含量
试剂和材料
柠檬酸三钠
三***化钛标准滴定溶液新配制现配现用配制方法见附录
钢瓶装二氧化碳
分析步骤
称取试样精确至溶于新煮沸并冷却至室温的水中移入容量瓶
中稀释至刻度摇匀准确吸取置于锥形瓶中加入柠檬酸三钠水按图
装好仪器在液面下通入二氧化碳气流的同时加热至沸并用三***化钛标准滴定溶液滴定到无色为
终点:.
锥形瓶棕色滴定管包黑纸的下口玻璃瓶
盛碳酸铵和硫酸亚铁等量混合液的容器活塞空瓶
装有水的洗气瓶
图三***化钛滴定法装置图
分析结果的表述
以质量百分数表示胭脂红的含量按式计算
式中滴定试样耗用的三***化钛标准滴定溶液的体积
三***化钛标准滴定溶液的实际浓度
试料的质量
与三***化钛标准滴定溶液相当的以克表示的胭脂红的
质量
允许差
同一试样二次测定结果之差不大于取其算术平均值作为测定结果
分光光度比色法
方法提要
将试样与已知含量的标样分别用水溶解后在最大吸收波长处分别测其吸光度然后计算出试样
的含量
试剂和材料
胭脂红标样自制含量以三***化钛滴定法测定
仪器设备
分光光度计
比色皿
胭脂红标样溶液的配制
称取胭脂红标准样品精确至溶于适量水中移入容量瓶中稀释至刻
度摇匀准确吸取移入容量瓶中稀释至刻度摇匀
胭脂红试验溶液的配制:.
称取试样其余同标样溶液的配制
分析步骤
将标样溶液和试样溶液置于比色皿中在波长处用分光光度计测定各自的吸
光度
以水作参比液
分析结果的表述
以质量百分数表示胭脂红含量按式计算
式中试样溶液的吸光度
标样溶液的吸光度
胭脂红标准样品的质量百分含量三***化钛法
允许差
二次平行测定结果之差不大于取其算术平均值作为测定结果
干燥减量的测定
分析步骤
称取试样精确至置于已恒重的的称量瓶中在恒温烘箱中
烘至恒重
分析结果的表述
以质量百分数表示干燥减量的含量按式计算
式中试料干燥前的质量
试料干燥至恒重后的质量
允许差
二次平行测定结果之差不大于取其算术平均值作为测定结果
***化物以计及硫酸盐以计含量的测定
***化物以计含量的测定
试剂和材料
活性炭
硝基苯
***溶液
***银溶液
硫***酸铵标准滴定溶液
硫酸铁铵溶液
配制称取硫酸铁铵溶于水中过滤加***贮于棕色瓶中
试验溶液的配制
称取胭脂红试样约精确至置于容量瓶中加适量水加活性炭再加硝
酸溶液加水至刻度不断摇动均匀放置其间不时摇动用干燥滤纸过滤如滤液有色
则再加活性炭不时摇动下放置再用干燥滤纸过滤如仍有色则更换活性炭重新操作
采用说明
日本标准采用离子色谱法本标准采用化学滴定法:.
分析步骤
移取试验溶液置于锥形瓶中加***溶液和***银溶液***
化物含量高时要多加些及硝基苯剧烈摇动到***化银凝结加入硫酸铁铵试液用硫***酸铵
标准滴定溶液滴定至溶液呈砖红色即为终点并保持同时做空白试验
分析结果的表述
以质量百分数表示***化物以计含量按式计算
式中滴定试样耗用硫***酸铵标准滴定溶液的体积
滴定空白溶液耗用硫***酸铵标准滴定溶液的体积
硫***酸铵标准滴定溶液的实际浓度
试料质量
与硫***酸铵标准滴定溶液相当的以克表示的***化
钠质量
允许差
二次平行测定结果之差不大于取其算术平均值作为测定结果
硫酸盐以计含量的测定
试剂和材料
氨水
氢氧化钠溶液
盐酸溶液
乙醇
四羟基苯醌二钠***化钾混合指示剂等量混合
硫酸标准滴定溶液
酚酞指示液
玫瑰红酸钠指示液称取玫瑰红酸钠溶于水现配现用中
***化钡标准滴定溶液
配制称取***化钡溶于水中移入容量瓶中稀释至刻度摇匀
标定吸取硫酸标准溶液加水并用氨水中和到亮黄试纸呈碱性反应然后用***化钡
标准溶液滴定以玫瑰红酸钠指示液作外指示在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持不褪为终点
***化钡标准滴定溶液的浓度按式计算
式中硫酸标准滴定溶液体积
***化钡标准滴定溶液体积
硫酸标准滴定溶液的实际浓度
分析步骤
吸取试验溶液置于锥形瓶中加酚酞指示液滴滴加氢氧化钠溶液呈粉红色然
后滴加盐酸溶液到粉红色消失再加乙醇和四羟基苯醌二钠***化钾混合指示剂摇匀溶
解后不断摇动下以***化钡标准溶液滴定以玫瑰红酸钠指示液作外指示在滤纸上呈玫瑰红色斑点保持
不褪即为终点同时做空白试验
分析结果的表述:.
以质量百分数表示硫酸盐以计的含量按式计算
式中滴定试样溶液耗用***化钡标准滴定溶液的体积
滴定空白溶液耗用***化钡标准滴定溶液的体积
***化钡标准滴定溶液的实际浓度
试料的质量
与***化钡标准滴定溶液相当的以克表示的硫酸钠
质量
允许差
二次平行测定结果之差不大于取其算术平均值作为测定结果
分析结果的表述
以质量百分数表示***化物以计及硫酸盐以计的含量的总和按式计算
式中以质量百分数表示***化物的含量
以质量百分数表示硫酸盐的含量
的和不得大于
水不溶物含量的测定
分析步骤
称取试样约精确至置于烧杯中加入水使之溶解用已在
烘至恒重的号玻璃砂芯坩埚过滤并用热水充分洗涤到洗涤液无色在恒温烘
箱中烘至恒重
分析结果的表述
以质量百分数表示水不溶物的含量按式计算
式中干燥后水不溶物的质量
试料的质量
允许差
二次平行测定结果之差不大于取其算术平均值作为测定结果
副染料含量的测定
方法提要
用纸上层析法将各组分分离洗脱然后用分光光度法定量
试剂和材料
无水乙醇
正丁醇
***溶液
氨水溶液
碳酸氢钠溶液
仪器设备
分光光度计
采用说明
日本标准采用斑点法本标准采用原的方法测定副染料的含量:.
层析滤纸号中速
层析缸
微量进样器
分析步骤
纸上层析条件
展开剂正丁醇无水乙醇氨水溶液
温度
试样洗出液的配制
称取胭脂红试样精确至置于烧杯中加入适量水溶解后移入容量瓶中稀释
至刻度摇匀用微量进样器吸取均匀地点在离滤纸底边的一条基线上成一直线使其
溶液在滤纸上的宽度不超过长度为用吹风机吹干将滤纸放入溶剂已饱和的层析缸中
展开滤纸底边浸入展开剂液面下待展开剂前沿线上升至或直到副染料分离满意为
止取出层析滤纸用吹风机以冷风吹干
同时用空白滤纸在相同条件下展开该空白滤纸必须和试验溶液展开用的滤纸在同一张
的滤纸上相邻部位裁取
图副染料层析示意图
将各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸按同样大小剪下并剪成约
的细条分别置于的纳氏比色管中准确加入***溶液摇动后再准
确加入碳酸氢钠溶液充分摇动将萃取液分别在号玻璃砂芯漏斗中自然过滤滤液必须澄清
无悬浮物在各自副染料的最大吸收波长处用比色皿在分光光度计上测定吸光度
以***溶液和碳酸氢钠溶液混合液作参比液
标样洗出液的配制
准确吸取上述试验溶液移入容量瓶中稀释至刻度摇匀用微量进样器吸取
均匀地点在离滤纸底边的一条基线上用冷风吹干将滤纸放入溶剂已饱和的层析缸中
展开待展开剂前沿线上升取出后吹干剪下所有染料部分萃取操作同前用厚度为比
色皿在最大吸收波长处测吸光度
同时用空白滤纸在相同条件下展开按相同方法操作后测萃取液的吸光度:.
分析结果的表述
以质量百分数表示副染料的含量按式计算
式中各副染料萃取液以光径长度计算的吸光度
各副染料对照空白萃取液以光径长度计算的吸光度
标准萃取液以光径长度计算的吸光度
标准对照空白萃取液以光径长度计算的吸光度
折算成以光径长度计算的比数
以试验溶液基础的标准萃取液的参比浓度
试料的总含量
允许差
二次平行测定结果之差不大于取其算术平均值作为测定结果
***含量的测定
试剂和材料
***
硫酸溶液
***高***酸混合液
***标准溶液取的标准溶液于容量瓶中稀释至
刻度
仪器设备
按中***斑法的装置
分析步骤
称取胭脂红试样精确至置于圆底烧瓶中加***和硫酸溶液用小火
加热赶出二氧化氮气体待溶液变成棕色停止加热放冷后加入***高***酸混合液强火加热直
至溶液呈透明无色或微黄色如仍不透明放冷后再补加***高***酸混合液继续加热至溶液澄
清无色或微黄色并产生白烟停止加热放冷后加水加热至沸除去残余的***高***酸必要时
可再加水煮沸一次继续加热至发生白烟保持放冷后移入锥形瓶中以下按
中的规定进行
重金属含量的测定
试剂和材料
硫酸
盐酸
盐酸溶液
乙酸溶液
氨水溶液
硫化钠溶液
铅标准溶液取的铅标准溶液于容量瓶中稀释
至刻度
试样液的配制
称取胭脂红试样精确至置于用白金制或石英制瓷制的坩埚中加少量硫酸润湿
缓慢灼烧尽量在低温下使之几乎全部灰化再加硫酸逐渐加热至硫酸蒸气不再发生放入电炉
中在灼烧至灰化然后放冷加盐酸摇匀再加水摇匀用定量分析滤纸号:.
过滤用盐酸溶液及水洗涤滤纸上的残留物将洗液和滤液合并加水配至作为
试样液
用同样方法不加试样配制为空白试验液
试验液的配制
量取试样液放入纳氏比色管中加酚酞试液滴滴加氨水溶液至溶液呈红色再加乙酸溶
液必要时过滤用水洗滤纸加水配至作为试验液
比较液的配制
量取空白试验液放入纳氏比色管中加入铅标准溶液及酚酞指示液滴制备方
法与试验液相同作为比较液
在试验液和比较液中分别加入硫化钠溶液滴摇匀放置后试验液的颜色不得深于比较
液
检验规则
本标准中规定的所有项目为出厂检验
食品添加剂胭脂红由生产单位的质量检验部门按本标准的规定对产品质量进行检验生产单位
应保证所有出厂的食品添加剂胭脂红质量均符合本标准的要求并有一定格式的质量证明书
食品添加剂胭脂红以一次拼混的均匀产品为一批
瓶装产品采样应从每批产品包装箱每箱为总数中选取再从选出的箱中选取
瓶从选出的瓶中在每瓶的中心处取出不少于的样品取样时应小心不使外界杂质落入产
品中将所采得样品迅速混匀后从中取约分别装于两个清洁干燥的磨口玻璃瓶中并用石蜡密
封贴上标签注明生产厂名产品名称批号采样日期一瓶供检验另一瓶留样备查生产厂可在包装
前拼混均匀的产品中抽样检验抽样量不少于
检验结果若有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中取样复检复检结果如仍
有一项指标不符合本标准要求时则该批产品为不合格
标志包装运输贮存
包装箱上应有牢固清晰的标志内容包括食品添加剂字样产品名称商标生产厂名和地址
数量毛重生产日期和批号保质期
每一瓶出厂产品应有明显的标志内容包括食品添加剂字样产品名称生产厂名和地址商
标生产和食品卫生许可证号产品标准号和标准名称保质期生产日期和批号净含量使用说明
食品添加剂胭脂红装于食用级聚乙烯塑料瓶中每瓶每瓶外套箱固封其他形式包装
可由生产厂和用户协商确定
运输时必须防雨防潮防晒应贮存于干燥阴凉的库房中
本产品在贮运中不得与有毒有害其他物质混装混运一起堆放
本产品从生产日期起保质期为五年逾期重新检验是否符合本标准的要求合格后仍可使用:.
附录
标准的附录
三***化钛标准滴定溶液的制备方法
试剂和材料
盐酸
硫酸亚铁铵
硫***酸铵溶液
硫酸溶液
***钾标准溶液
仪器设备
见本标准正文图
三***化钛标准滴定溶液的制备
配制取三***化钛溶液和盐酸置于棕色容量瓶中用新煮沸并已冷却
到室温的水稀释至刻度摇匀立即倒入避光的下口瓶中在二氧化碳气体保护下贮藏
标定称取硫酸亚铁铵精确至置于锥形瓶中在二氧化碳气流保护作用
下加入新煮沸并已冷却的水使其溶解再加入硫酸溶液继续在液面下通入二氧化碳气
流作保护迅速准确加入***钾标准溶液然后用需标定的三***化钛标准溶液滴定到接近计算
量终点立即加入硫***酸铵溶液并继续用需标定的三***化钛标准溶液滴定到红色转变为绿色
即为终点整个滴定过程应在二氧化碳气流保护下操作同时做空白试验
三***化钛标准溶液浓度的表述
三***化钛标准溶液的浓度按式计算
式中***钾标准溶液体积
滴定被***钾标准溶液氧化成高铁所耗用的三***化钛溶液的体积
滴定空白耗用三***化钛溶液的体积
***钾标准溶液的实际浓度
注以上标定需在分析样品时即时标定