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——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的)。
注意一一重结晶只适宜杂质含量在5以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。
2、溶剂的选择:
)被提纯物质,高温下溶解度大,低温下溶解度小。
)与被提纯的物质不发生化学反应。
)杂质溶解度要么非常大要么非常小。
)溶剂易挥发。
(相对被提纯物质)
)能形成较好的晶体。
)无蠹无害,价廉易得。
常用溶剂及其沸点:
溶剂
沸点C
溶剂
沸点C
溶剂
沸点C
水
100
乙酸乙酯
77
***仿
甲醇
65
冰醋酸
118
四***化碳
乙酸
78
二氧化碳
苯
80
乙酰
***
56
粗汽油
90-150
3、苯甲酸在不同温度下的溶解度
温度/C
25
50
95
苯甲酸在水中的溶解度/g
三、实验试剂与仪器:
粗苯甲酸(本实验中的药品混有***化钠和少量泥沙)、AgNO3§液、蒸僻水、烧杯、铁架
台(带铁圈)、洒精灯、普通漏斗、玻璃棒、土甘埸钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、
试管、胶头滴管、火柴。
四、实验步骤:
1、热溶解
取约2g粗苯甲酸晶体置于烧杯中,加入在微沸状态下刚好溶解剂量的蒸僧水。
在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃洒精灯加热,不时用玻璃棒搅
拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。
待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。
冷却两分钟后加入活性炭2-5,再加热沸腾5分钟。
2、热过滤
将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。
将烧杯中的混合液在保温漏斗里趁热过滤。
(过滤时可用土甘埸钳夹住烧杯,避免烫
手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
3、冷却结晶
将滤液静置室温冷却,观察烧杯中晶体的析出。
4、抽滤洗涤
将析出苯甲酸晶体置于安装好的布氏漏斗进行减压过滤。
冷水洗涤2-3次,少量多次,最终形成滤饼。
5、室温十燥
五、注意事项:
加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。
进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。
不要用手直接接触刚加热过的烧杯、铁架台。
注意活性炭的加入时间和热过滤时的速度。
抽滤时注意先接橡皮管,抽滤后先拔橡皮管
六、思考题:
1、该实验为什么在粗苯甲酸全溶后,还要加少量蒸僻水
答:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提前析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适当稀释。
2、被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤
答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提前结晶析出。
3、为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶
答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。急速冷却滤液形成的结晶很小,表面积大,吸
附的杂质多。
4、冷却结晶时,是不是温度越低越好
答:因为温度过低,杂质也有可能会结晶出来,苯甲酸晶体容易包裹杂质。