文档介绍：DMSO干燥
DMF是用4A的分子筛;THF可以用分子筛,也可以加无水硫酸钠,然后加氢化钙或者钠钾合金搅拌,蒸馏;DMSO也是加氢化钙,搅拌,然后蒸馏
一个"小得不能再小的问题'.有一次(20年前了,那时我还很年轻)我请教梁先生问题,最后我问:用DMSO-d6测定NMR以后,样品不好回收怎么办呢?(大家都知道DMSO-d6沸点接近200度,很难挥发)
先生说:如果不急着用(样品),就把样品从样品管转移到干净的玻璃皿里,上面盖上滤纸,防止灰尘落入,不要管它,数日之后就会挥发干净.
走出先生的家门,我很感慨,先生连这样简单的问题都解答的那么具体!!
根据先生的指点,后来我"发展"了这个方法,在湿度大的时候,在想尽快回收的时候,我就把样品移到干净的玻璃皿里(表面积大),下班前放在水浴上,第二天就可以了.
这个问题很小吧?但它是经常遇到的问题,特别是"宝贵"的微量天然样品和微量合成样品.
沸点189℃,℃,,。
二甲基亚砜能与水混合,可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏,收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时,温度不可高于90℃,否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。
也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥,然后减压蒸馏。
也可用部分结晶的方法纯化。
二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸,例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。除水用水泵减压蒸馏就可以了。
用氢化钙粉末搅拌4~8 h,再减压蒸馏收集64~ 65℃/533 Pa( 4 mmHg )馏分。、
一般要求,钙氢搅拌过夜,第二天过滤,足可对付大多数无水要求,又简便。。。小心过滤不要过得太干了。。。
基本操作应该:先用活化过的4A分子筛干燥(可以几天),然后放入CaH2、CaO、BaO(首选CaH2)干燥一天以上。然后过滤蒸馏即得基本是无水DMSO。
先用无水硫酸钠干燥过夜,作为预处理;然后减压蒸馏,收集76-80度馏分。这也是一般溶剂除水的方法
直接用水泵即可,不必要求那个真空度。先在减压下(-),釜温80-90度蒸馏出水分,然后逐渐升温出前馏分,待沸点稳定后就是你要的新DMSO了,%以下,如果你控制得好
用氢化钙粉末搅拌4~8 h,再减压蒸馏收集64~ 65℃/533 Pa( 4 mmHg )馏分。
Rapid purification: Stand over freshly activated alumina, BaO or CaSO4 overnight. Filter and distil it over CaH2 under reduced pressure (~ 12 mm Hg). Store it over 4A molecular sieves. 上面是手册上的。。。我知道手册上的方法。钙氢常温搅拌过夜,油泵蒸馏(可能会带出部分钙氢)/水泵蒸馏加入分子筛除水!
1其实也不用回流,你把氢化钙放进该开封的DMSO中,放置4到5天,取上层减压蒸馏就可以了。我做过挺好使的。
其
跟DMF的干燥方法完全一致。此类非质子性溶剂加氢化钙搅拌24h,过滤精馏即可DMSO沸点189℃,℃,折