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烟草化学成分分析讲义
烟草化学成分分析讲义
烟草化学成分分析讲义
任课老师:保志娟
第一章:绪论
第一节烟草质量与烟草化学成分
烟草质量(综合概念)烟草质量是一个综合概念,主要包括:外观质量、内在质量、物理特性、化学成分、平安性。
1、外观质量是指人体感官直接感受和识别的烟叶外观特性,即人体感官可以作出判定的烟叶外观质量因素,是以眼观、手摸、鼻闻等阅历性感觉判定,是烟叶分级的主要依据。
2、内在质量是指烟叶燃烧时,吸烟者对香气、吃味的综合感受,包括香气、吃味、劲头、杂气、刺激性、余味等。评吸是鉴定内在质量的重要手段。
3、物理特性是指烟叶的外部形态和物理性能,包括烟叶的填充性、抗碎性、吸湿性、燃烧性、弹性等。
4、化学成分包括烟叶化学成分和烟气化学成分。烟草品种特征由烟草的化学成分打算,任何影响烟草化学成分的因素(包括烟草品种、种植、加工等)都会转变烟草的品种特征。因此对烟草化学成分的研究对于指导烟草的工农业生产具有重要意义。
5、平安性是指化学农药残毒和卷烟烟气中的有害物质状况等。(焦油、烟碱、亚硝酸盐、亚硝胺、CO、NO、NH2、HCN等)
小结:
优质烟叶和烟制品:具有完善的外观特征、优良的内在品质(即香气和吃味)、完善的物理特性、协调的化学成分、无毒无害相对平安。烟叶和烟制品的质量概念具有地域性、时间性和适应性。
二、烟叶化学成分与烟草质量的关系
烟草化学成分的结构、性质和含量,是烟草化学争辩的基础。烟草内在化学成分是烟叶品质的“内在”标准,烟叶外观特征是内在化学成分的具体体现。
(一)
烟叶的颜色是鉴别烟叶外观品质的重要因素之一。一般状况下,烟叶中总氮量、烟碱含量和石油醚提取物含量较高时,烟叶的颜色较深。同时,一些化学成分的变化也直接影响烟叶颜色与光泽。
(1)烟叶生长过程产生的色素。如质体色素中的叶绿素、胡萝卜素和叶黄素,这些色素在烟叶调制过程中绝大部分被分解。新颖烟叶中色素的组成及总量随着烟草的品种类型和生长阶段的不同而变化。
(2)烟叶调制过程中形成的多酚类化合物。如芸香苷、绿原酸等在过氧化酶的作用下与蛋白质、氨基酸等反应生成的深色物质。——酶参与的棕色化反应。
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(3)烟叶调制过程中形成的棕色化反应产物。美拉德反应,氨基酸与还原糖经过一系列的降解、氧化和聚合反应形成的棕色化反应。
烟叶的光泽是由烟叶表面的挥发油和树脂在调制和发酵过程中渐渐失去粘性而形成的。烟叶表面所含挥发油和树脂多,调制后叶片的色泽好、香气足、吃味佳;否则色泽灰暗、香气少、杂气重、品质差。烟叶总糖含量高,总氮、蛋白质、挥发碱含量较低,施木克值较高,则光泽鲜亮;反之,光泽暗淡。
、品种、生长环境、栽培措施、油分含量、叶位
凹凸和成熟程度有关。不同类型的烟叶对叶片厚度和组织结构紧松的标准也不同。烟叶中含碳与含氮化合物的含量对组织细致程度有影响,烟叶中含碳化合物含量较高及含氮化合物较低时,烟叶的组织较细致。
烟株上部的叶片较厚,腺毛多,因而石油醚提取物含量较多,香气充分,劲头大,杂气也大;着生在下部的叶片,组织结构较疏松,油分少,还原糖、总糖、烟碱和石油醚提取物含量都比较低,品质较差。
、树脂和胶质等的含量有关,其含量高时则油
分足,含量低则油分差。
——烟叶分级中的一个重要指标烟叶在生产过程中,内在成分不断地发生变化,成熟度不同,内在的化学成
分含量不同,对烟叶的外观和内在质量的影响就会有所差别。成熟度增加,烟叶中总糖、还原糖、多酚、石油醚提取物、烟碱和钾的含量增加,达到某一最大值后又开头下降;总氮、蛋白质含量随成熟度的增加而削减;氯含量随成熟度呈上升趋势;游离氨基酸和α-氨基酸则随成熟度的增加而削减,达到某一值后又开头上升。
烟叶化学成分与内在质量的关系
(香气类型、香气质、香气量—香气成分、香气前体物)不同类型烟草的香味成分种类基本上是相同的,不同类型烟草的香味特征主要是由于各种香味成分的比例不同而形成的。成烟草香气的化学物质含量都比较少,但组分却格外简单。烟草本身的香气与燃烧后产生的香气并非完全全都。影响烟气香味的化学成分大致有以下几类。
挥发性的醇类、醛类、酮类、低级脂肪酸及其酯这些物质大都存在于挥发性的芳香油中,这些挥发性物质已在烟气中发觉。
(2)类胡萝卜素和非环萜烯降解产物烤烟、白肋烟和香料烟中都存在这类化合物,其种类近百种。
西柏烷类大环萜烯及其降解产物烤烟、白肋烟和香料烟中都存在这类化合物,达几十种。
赖百当类双萜烯及其降解产物这类物质仅存在香料烟中,是香料烟特征香气的主要化学成分。
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(5)棕色化反应产物
(烟气浓度的程度)影响吃味的化学成分有数千种,其中主要是糖类化合物中的还原糖和含氮化合物中的蛋白质、烟碱和可溶性氨,此外有机酸及其中的挥发性有机酸、树脂、单宁、芳香油和多酚等对吸味也有影响。若糖类化合物过多,则吃味平淡,刺激性小;若含氮化合物含量太高,吃味辛辣、苦涩、刺激猛烈。吃味好坏是烟叶中各种成分平衡协调的结果。
,这些物质大都是烟草中含氮化合物高温分解的产物,其中以氨及其衍生物(烟碱、蛋白质)的影响较大。此外,木质素、纤维素、果胶和挥发性酸等可产生呛咳、辛辣灼热的感觉。
,是指烟气吸入口腔后,使吸烟者生理要求得到满足的程度。烟碱是产生生理强度的主要物质,烟叶中含有肯定量的生物碱(烟碱)是完全必要的,但烟碱的含量不能过量,否则不但会增加烟气的刺激性,影响吸味,也是吸烟平安性的一个不利因素。
Cl,S,P—阻碍烟叶燃烧的不利因素,特殊是氯有抑制燃烧的作用。K,Ca,Mg—有利于燃烧的元素。
化学成分的协调性与烟叶质量的关系
化学成分含量凹凸与烟草的质量有关,但烟草的质量并不至于某一种或某几
种成分确定量的多少,而在于一系列有关物质的相对比例及彼此间的协调关系。烟草化学与其它植物化学成分争辩不同之处还在于烟草化学争辩极为重视烟草内在化学成分的协调性。其它作为,往往留意某些成分含量的凹凸,对所含成分的协调性争辩甚少或基本不予重视。而烟草的品质是受多种化学成分制约的,某一成分含量高,并不肯定对烟草品种有利,只有这些化学成分含量适当,相互协调,烟草才具有优良的品质。
举例:烟草中含有数千种化学成分,各种成分在烟气中协调全都,形成了吃味的总体性。因此,吃味的好坏不是打算于某种成分的确定含量,而依靠于各种成分比例是否协调。
三、烟气的化学成分与烟草质量的关系
卷烟烟气的化学成分打算品质和风味。
烟气中焦油和CO与烟叶的烟碱含量呈极显著的正相关;当钾呈极显著的负相关。通过“控碱提钾降氯”可为卷烟的降焦控焦服务。
因此,烟气成分直接取决于烟草成分特征和烟草成分向烟气中的转移方式,尽管从烟草和烟气中鉴定的化学成分达5000多种,但有关烟气化学成分与烟草成分的关系,公开报道尚不多。
不同的烟草成分对形成烟气化学特征和感官特征的作用也不相同。依据现有的争辩,对烟草品质有利的成分是糖类、淀粉、草酸、单宁、树脂类,对品质不利的成分是细胞壁成分、灰分、柠檬酸、含氮化合物,有机酸中的草酸被列为对严峻性有贡献的成分,柠檬酸则被列为对刺激性有贡献的成分。
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四、烟草化学成分评价烟草质量的特点
外观质量和内在质量是烟草化学成分在外观和烟气特征上的表现。
烟叶质量通过外观性状和感官评吸来评定,具有较大的主观差异,且评吸花费较大,时间较长,给烟叶质量评定的精确 性和涉及范围带来困难。
用烟草化学成分含量及其协调性来评价烟叶的质量,使烟叶的质量评定更具科学性和精确 性。但因烟草中的化学成分及其燃烧过程极为简单,只有通过现代仪器的检测及专家评吸才能对烟草质量做出较为精确 的评价。
(一)
糖的含量是影响烟气醇和度和吃味的主要因素,%-%,最适含量为15%左右。含糖低能引起刺呛;含糖量高吃味平淡。
%-%,%。%-%,%。优质烟的蛋白质含量应小于10%,10-15%品质较差,大于15%的烟叶品质差。总氮含量低吃味平淡;总氮含量高则产生浓烈辛辣的烟气,刺激性较大。
烟碱和总挥发碱
-%。小于1%,劲头不足;%,劲头太强;最适为2%;-%,%。烟碱含量过低,劲头小,吃味平淡;烟碱含量过高,刺激性大,味苦,烟味辛辣。
%-%,%-%。含量高则刺激性强,烟味苦,辛辣。
糖氮比(施木克值):指烟叶中水溶性总糖含量与蛋白质含量指标。用来判断烤烟、香料烟吃味优劣的一个质量指标。比值越高吃味越好。
施木克值=水溶性总糖
蛋白质
糖氮比和糖碱比:烟叶水溶性总糖含量与烟碱含量的比值,通常被用作烟气强度和严峻性的评价基础。
水溶性糖与挥发碱的比值
比值=
水溶性总糖
烟碱(氨当量)%+
其他挥发碱
(氨当量)%
总挥发碱
烟碱与总挥发碱的比值
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氮碱比:烟叶中总氮和碱的比。
焦油与烟碱比:在10左右为好,评价平安性。
钾氮比:推断烟叶燃烧性。氮钾比越大,燃烧性越好。
芳香值:多酚含量/(蛋白质N含量+氨态氮含量),比值越高,香气越足
其次节烟草化学成分分析方法
烟草化学分析:是指用定性和定量分析方法测定烟叶及其制品中的各种组分和组分含量,它是分析化学在烟草中的应用。
一、烟草品质分析包括以下五个方面:
1)外观质量评价:物理特性分析
2)内在质量评价:烟气评吸
3)化学成分评价:烟草化学品质分析
4)香气质量评价:香气分析
5)平安性评价:平安性分析
三、烟草化学分析法与仪器分析方法比较烟草化学分析依据测定方法原理的不同,一般也分为两大类:化学分析法和仪器分析法。
(一)化学分析法:依靠于特定的化学反应及其计量关系来对物质进行分析的方法,又称经典分析法。包括重量分析、容量分析(滴定分析)、无机定性分析,以及试样的处理和一些分别、富集、掩蔽等化学手段。
重量分析法(沉淀法、气化法、电解法)、容量分析法(酸碱滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法)化学分析法历史悠久,是分析化学的基础。特点:使用仪器、设备简洁,常量组分分析结果精确 度高,但对于微量和痕量(<%)组分分析,灵敏度低、准确度不高。分析速度慢。
(二)仪器分析法:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。包括电化学分析,色谱分析,光谱分析,波谱分析,质谱分析,热分析,放射化学分析等。
光学分析法(原子吸取、原子放射光谱法、分光光度法、荧光法、化学发光法、红外法)、色谱法(气相、液相)、质谱法、电化学法(电位分析法、极谱分析法、电导分析法、库仑分析法等)仪器分析特点:快速、灵敏,所需试样量少,适于微量、痕量成分分析。(但对常量组分精确 度低)
(三)化学分析法和仪器分析法的比较化学分析法与仪器分析法比较
比较内容
化学分析法
仪器分析法
性质
化学性质
物理、物理化学性质
测量参数
体积、质量
吸光度、电位、光强度、电信号等
误差
%—%
1%—2%
测量组分含量
1%—100%
<1%——单分子、单原子
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理论基础
化学、物理化学
化学、物理、数学、电子学、生物学
解决问题
定性、定量
定性、定量、结构、形态、能态、动力学
定量的方式
确定定量
相对定量(标准曲线)
化学分析法与仪器分析法的关系:化学分析和仪器分析是分析化学的两大分支,两者互为补充且前者是后者的基础之一。化学分析仍有重要的应用价值,不可忽视。
化学分析法是仪器分析法的基础:对于大部分元素,只要组分的含量不是很小,化学分析法的精确 度是其他方法所不及的。化学分析法中除滴定分析法需要纯物质用于标定外,无需其它标准物质。
(一)分析中的误差
、平均值、中位数
(Truevalue,xT)
指某一物理量本身具有的客观存在的真实数值。一般来说真值是未知的,但可以把以下几种值当做真值来处理:(1)理论真值如化合物的理论组成等。
(2)计量学商定真值如国际SI单位(3)相对真值
(mean,x)
n次测量值的算术平均值虽不是真值,但比单次测量更接近真值,它表示一组测量数据的集中趋势。
若n次平行测定数据为x1,x2,…,xn,则n次测量的算术平均值x为:
(median,xM)
是指一组测量数据从小到大排列起来,中间一个数即为中位数。当测量值的个数为偶数时,中位数是中间相邻两个测量值的平均值。它的优点是能简洁直观的说明一组测量数据的结果,且不受两端具有过大误差数据的影响;缺点是不能充分利用数据,因而不如平均值精确 。
:表示精确 度凹凸的量。误差有两种表示方法:确定误差和相对误差。(1)确定误差(absoluteerror):测量值与真实值之间的差值,即
E=x-xT
确定误差可以为正值,表示测量值大于真值;也可以为负值,表示测量值小于真值。测量值越接近真值,E越小。反之,越大。
(2)相对误差:确定误差相当于真实值的百分率,表示为
Er
=
E
´100%=
x-xT
´100%
xT
xT
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在分析工作中,常用相对误差来衡量分析结果。
(deviation,d)
(1)偏差:测量值与平均值之差称为偏差。
d=x-x
(2)单次测量偏差:di=xi-x
平均偏差(averagedeviation):各单次测定偏差的确定值的平均值。
(4)相对平均偏差(relativeaveragedeviation):平均偏差在测量值的平均值中所占的百分数。
dr=d´100%x
(使用平均偏差和相对平均偏差表示测定的精密度比较简洁,但不能反映测量数据中的大偏差。衡量测量值分散程度用得最多的是标准偏差。)(5)方差(Variance,V):随机变量和其数学期望(即均值)之间的偏离程度。
n
=∑(xi-x)2
=1
(6)标准差(standarddeviation,σ):在概率统计中最常使用作为统计分布程度(statisticaldispersion)上的测量。标准差=方差的算术平方根,反映组内个体间的离散程度。SD
(7)变异系数(CV),又称“离散系数”,是概率分布离散程度的一个归一化量
度,其定义为标准差与平均值x之比。
(8)标准偏差(standarddeviation,S):有限次测量,各测量值对平均值的偏离程度。STDEV
∑(xi-x)2
S=
i=1
n-1
(9)相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD):标准偏差在平均值中
占的百分数。
RSD=S´100%x
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(systematicerror):
由某种固定的缘由造成的,具有重复性、单向性。
特点:以固定的大小和方向消灭,并具有重复性,可用加校正值的方法消退。依据系统误差产生的缘由,可以把分为:
(1)方法误差:由于不适当的试验设计或所选择的分析方法不恰当所造成的。(2)仪器误差:来源于仪器本身不够精确。
(3)试剂误差:来源于试剂或蒸馏水不纯。
(4)操作误差:由于分析人员的操作不够正确所引起的误差。(5)主观误差:由于分析人员本身的一些主观因素造成的。
(indeterminateerror)
也称偶然误差(accidentalerror):由某些难以把握且无法避开的偶然因素造成
的误差。
特点:大小和方向(正负)都不固定;听从统计规律(正态分布);不能用加校
正值的方法消退。可以通过增加平行测定次数减免。
度和精密度
精确 度(accuracy):表示分析结果与真值的接近程度。精确 度的凹凸用误差来表示。
精密度(precision):平行测量的各测量值(试验值)之间相互接近的程度。各测量值之间越接近,精密度就越高;反之,精密度越低。精密度用偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差来表示。实际工作中多用相对标准偏差。
度和精密度的关系
测量结果的好坏应从精确 度和精密度两个方面衡量:(1)精密度是保证精确 度的先决条件。精密度差,所测结果不行靠,就失去了衡量精确 度的前提。(2)精密度好,不肯定精确 度高。只有在消退了系统误差的前提下,精密度好,精确 度才会高。
在试验中,当对同一试样进行多次平行测定时,经常发觉某一组测量值中,往往
有个别数据与其他数据相差较大,这一数据称为可疑值。可疑值取舍的方法有:
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(1)4d法
(2)格鲁布斯(Grubbs)法
(3)Q检验法
(3)消退系统误差
①对比试验:测量平均值与标准值或测量平均值与对比试验测量平均值进行
比较。
②空白试验
③校准仪器每种仪器都有一个极值误差,可以估算出最大极值误差。
④分析结果的校正:用其他分析方法对分析结果进行校正(做回收试验)
(4)减小随机误差:增加平行测定的次数。
有效数字及其运算
“四舍六入五成双(或尾留双)”。
留意:尾数为5而后面是0时,5前面是偶数则舍,为奇数则入;尾数为5
而后面不是0时,都入。
只允许对原测量值一次修约至所需位数,不能分次修约。
(3)在大量数据运算时,为防止误差快速累加,对参与运算的数据可先多保留
一位有效数字,运算后再将结果修约成与最大误差数据相当的位数。(4)修约标准偏差时,修约的结果应使精确 度变得更差些。多数状况下取一位
有效数字,最多二位。
第四节烟草化学成分分析的基本步骤
一、取样/采样
基本要求:代表性、不变性分析试样的采集指从大批物料中实行少量样本作为原始试样。原始试样再经加工处理后用于分析,其分析结果被视作反映原始物料的实际状况。所采集试样应具有高度的代表性,采集试样的组成能代表全部物料的平均组成。一般,采样的份数越多,试样的组成越具有代表性,但所耗人力、物力将大大增加。因此,采样的数量应在能达到预期要求的前提下,尽可能做到节省。
采样的数目(即采样单元数)与对采样精确 度的要求有关。精确 度要求越高,采样数目就应越多。
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采样数与物料组成的不均匀性和颗粒大小、分散程度有关。物料越不均匀、分散度越大,要达到同样的精确 度,采样单元数就越多。(固体试样)
二、试样的预处理
样品预处理的目的:使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术样品;预处理的原则:防止待测组分的损失;避开引入干扰。预处理的依据:物质的性质、干扰状况(是否需要分别)、测定方法(是否需要富集)
一般样品的前处理方法有:
分解试样:溶解、熔融、消解
消退干扰:掩蔽(氧化还原掩蔽法、协作物掩蔽法、沉淀掩蔽、酸碱掩蔽)分别方法:沉淀、萃取(液液、液固、固相、超临界流体、离子液体),色
谱分别富集:萃取、吸附、共沉淀
烟草样品的预处理:通常将烟叶样品进行干燥粉碎,再依据测定成分选用不同的分别、提取、富集等方法。
三、测定方法的选择
一种成分的测定往往有几种方法,到底选择哪种,可以依据下述状况加以考虑。
对测定的具体要求。应依据测定的对象确定分析工作的重点和要求,并选择相应的分析方法。
被测组分的性质。一般来说,分析方法都是依据被测组分的某种性质而建立的。因此生疏被测组分的性质,有利于选择适宜的分析方法。
依据被测组分的含量选择方法。常量组分的测定,多接受化学分析法,如重量法和滴定法。测定微量组分则应接受灵敏度比较高的仪器分析法。
共存组分的影响。在选择分析方法时,应尽量选择共存组分不干扰或通过转变测定条件、转变前处理方法等方式即能消退干扰的分析方法。
四、质量把握方法
对比试验:用已知的标准试样或纯物质以同一方法进行定量分析,由分析结果与已知含量的差值,求出分析方法的系统误差。
回收试验:在没有标准物质时,可以向样品中加入肯定量的被测纯物质,用同一方法进行定量分析,用分析结果中被测组分含量的增加值与加入量之差,估算分析结果的系统误差。
空白试验:在不加样品的状况下,用测定样品相同的方法、步骤进行定量分析,把所得的结果作为空白值,从样品的分析结果中扣除。
平行试验:指在完全相同的条件下进行的重复试验,求其平均值来减免偶然误差。