文档介绍：G0303 %过氧化氢杂质氮化合物含量的测定目视比色法
G_0303
%过氧化氢杂质氮化合物含量的测定目视比色法
范围
本方法适用于化学试剂%过氧化氢杂质氮化合物含量的测定。
氮化合物最高含量,%:优级纯:;分析纯:;化学纯:。
原理
在碱性溶液中,定氮合金可将试样中的硝酸盐、亚硝酸盐还原为氨或铵。将氨从碱性溶
液中蒸出后,可用纳氏试剂比色法测定总氮量。
试剂
硫酸溶液+;
%氢氧化钠溶液;%硫酸溶液;
%氢氧化钠溶液;纳氏试剂。
仪器设备
铂皿;蒸馏瓶;
移液管;比色管。
试样制备
按规定取样并制备试液,样品须量准至。
操作步骤
优级纯量取,分析纯、化学纯量取样品,置于铂皿中,加
硫酸溶液+,于水浴上蒸发至,将溶液用水转移至支管蒸馏瓶中,并稀释至,
加%氢氧化钠溶液、定氮合金,放置,将反应混合物蒸馏出,用一盛有
%硫酸溶液的比色管接收,加%氢氧化钠溶液、纳氏试剂,稀释至。所呈
黄色经目视比色法测定不得深于标准溶液的颜色。
标准是取下列数量的氮杂质标准液:
优级纯、分析纯;
化学纯。
加硫酸溶液+,稀释至,与同体积样品溶液同时同样处理。
不确定度
由试验中各项不确定度分量得到总合成不确定度。
参考文献