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双液系气—液平衡相图绘制实
验报告
:.
双液系气—液平衡相图绘制
实验目的:
①用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成,绘制双液系相图。找出恒沸点
混合物的组成及恒沸点的温度。
②掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。
③了解阿贝折射计的构造原理,熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。
实验原理:
液体的沸点是液体饱和蒸气压和外压相等时的温度,在外压一定时,纯液体
的沸点有一个确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相
对含量有关。理想的二组分体系在全部浓度范围内符合拉乌尔定律。结构相似,
性质相近的组分间可以形成近似的理想体系,这样可以形成简单的T-x(y)图。
大多数情况下,曲线将出现或正或负的偏差。当这一偏差足够大时,在T-x(y)
曲线上将出现极大点(负偏差)或极小点(正偏差)。这种最高和最低沸点称为
恒沸点,所对应的溶液称为恒沸混合物。考虑综合因素,实验选择具有最低恒沸
点的乙醇—乙酸乙酯双液系。根据相平衡原理,对二组分体系,当压力恒定时,
在气液平衡两相区,,则气液两相的组成也随
之而定。当气液两相的相对量一定,则体系的温度也随之而定。沸点测定仪就是
根据这一原理设计的,它利用回流的方法保持气液两相相对量一定,测量体系温
度不发生改变时,即两相平衡后,取两相的样品,用阿贝折射计测定气液平衡气
相、液相的折射率,再通过预先测定的折射率—组成工作曲线来确定平衡时气相、
液相的组成(即该温度下气液两相平衡成分的坐标点。)改变体系总成分,再如:.
上法找出另一对坐标点。这样得若干对坐标点后,分别按气相点和液相点连成气
相线和液相线,即得T-x平衡图。
仪器与试剂:
沸点仪一套
调压变压器一台
阿贝折射计一台
超级恒温槽
1/10温度计(50~100℃)一支
1/10温度计(0~50℃)一支
小烧杯一个
小试管(5ml带软木塞)(若干)
吸管2支
红外线干燥箱(风筒)一台
搽镜纸
乙酸乙酯(AR)
无水乙醇(AR)
不同配比的乙醇—乙酸乙酯混合液
丙酮(C、P)
重蒸水
实验步骤::.
(1)、乙醇—乙酸乙酯溶液的折射率组成工作曲
线的测绘
①折射率—体积分数工作曲线。对于乙醇—乙酸
乙酯等部分有机液体混合体系,当使用体积分数
()表示时,能得到直线的工作曲线,故只要
分别准确测出25℃时纯乙醇、乙酸乙酯的折射
率,将其连成直线,就得到(%)工作曲线
n25
D
(n~V)。
②折射率—摩尔分数工作曲线。在(%)线
n25
D
上取8个点,利用乙醇、乙酸乙酯的密度合量比
(%)等条件将以上点对应的体积分数换算成摩
尔分数,按对应的折射率重新绘()点,再
n25x
D
将点连成平滑曲线,即为工作曲线(n-x)。
n25x
D
(2)、沸点仪的安装
将沸点仪洗净,烘干,
如图所示,检查带温度计
的软木塞是否塞紧、电热
丝是否靠近容器底部的中
心,温度计的水银球位置
是否合适。
(3)、样品的测定
①溶液的配置粗略配置乙醇体积分数为:.
10%、30%、50%、62%、75%、85%、90%、95%组成
的乙醇—乙酸乙酯溶液(可由教师先配合)。
②沸点的测定自侧管加入所要测定的溶液
(约20ml),其液面应在水银球的中部。打开冷
凝水,接上电源,用调压变压器调节电压(约
12V),将液体缓慢加热使液体沸腾,最初在冷凝
管下端内的液体不能代表平衡气相的组成,为加
速达到平衡,可以等小槽中的气相冷凝液体收集
满后,调节冷凝管的三通阀门,使冷凝液体流回
至圆底烧瓶,重复三次,直到温度计上的读数稳
定数分钟,记录温度计的读数,同时读出环境的
温度,算出露茎温度,以便进行温度的校正,并
读出室内大气压力。
③取样切断电源,停止加热,在冷凝管三通
小槽处放置一个标有相应浓度记号的尾接小试
管,并调节冷凝管的三通阀门,使冷凝液体不再
流回至圆底烧瓶,而是流入尾接小试管中,并立
即塞紧(防止其挥发),再用另一支干燥胶头滴
管,从侧管处吸取容器中的溶液约1~2ml,转移
到另一个小试管,也立即塞紧,两支小试管置于
盛有冷水的小烧杯中保持待测,以防组分改变。
在样品的转移过程中动作要迅速而仔细。并应尽:.
早测定样品的折射率,不宜久藏。当沸点仪内液
体冷却后,将该溶液自测管倒入到指定的回收瓶
中,再换另一浓度的双液体系溶液测定。
④折射率的测定将阿贝折射计和超级恒温
槽安装好,调节超级恒温槽温度为
(+)℃,再用重蒸水测定阿贝折射计的
读数校正值(水的折射率=),然后分别
n25
D
测定上面取的气相和液相样品的折射率。每次加
样要测读数三次,若读得的三个数值很接近,则
取平均值,并用前面水读数校正,即为所测样品
在该温度下的折射率。每次加样测量之前,必须
先将折光仪的棱镜面洗净,方法是用数滴挥发性
溶剂(如丙酮)淋洗,再用搽镜纸轻轻擦去残留
在镜面上的溶剂,阿贝折射计在使用完毕后也必
须将镜面处理干净。
⑤平衡气相和液相组成的测定根据气液相
折射率的数据,在工作曲线n~x上分别查出平衡
气相和液相的组成(x)。按上述步骤,分别测定
乙醇和乙酸乙酯的沸点,以及各溶液的沸点和平
衡时气相和液相的组成。
数据处理::.
(1)溶液沸点的校正
①由于温度计的水银未全部浸入待测温度的
区域内须进行露茎校正。
△t露茎=Kh(t观-t环)
式中,K=,是水银对玻璃的相对膨
胀系数;h为露出被测体系之外的水银柱长度,
称露茎高度,以温度差值表示;t观为测量温度
计上的读数;t环为环境温度,可用辅读温度计
读出,其水银球置于测量温度计露茎的中部。露
茎校正后,t沸=t观+△t露茎
②溶液的沸点与大气压有关,应用特鲁顿规
则及克劳修斯-克拉贝公式可得溶液熔沸点因大
气压变动的近似校正公式。
△T=RTPT760P
沸沸
21P10760
式中,△T是沸点的压力校正值;T沸是溶
液的沸点(均用热力学温度表示);p是测定时
的大气压,mmHg(1mmHg=).
若用摄氏温标,△表示沸点的压力校正
t压
值,则△=△T,由此,在1atm(1atm=101325Pa)
t压
下的溶液正常沸点为:
T=t+△
正常沸t压:.
经以上两项校正后,即得到校正后溶液的沸
点。
(2)数据记录与处理
将数据填入:
室温:℃大气
压:
乙
酸温度t观t环△t露△t压t正
h/℃
乙/℃/℃/℃茎/℃力/℃常/℃
酯
10%
30%
50%
62%
78%
85%
90%
95%
:.
乙酸乙气相折气相折气相折气相平
酯射率1射率2射率3均
10%
30%
50%
62%
78%
85%
90%
95%
乙酸乙液相折液相折液相折液相平
酯射率1射率2射率3均
10%
30%
50%
:.
62%
78%
85%
90%
95%
样品纯乙酸乙酯纯乙醇
由纯乙酸乙酯和纯乙醇的折射率可得出:折射率
—体积分数工作曲线:.
直线方程为
:
y=+
根据直线方程可以算出气相、液相所测点的体积
分数
气相乙酸乙酯液相乙酸乙酯
乙酸乙酯
v(体积分数)v(体积分数)
10%
30%
50%
62%
:.
78%
85%
90%
95%
再根据体积分数—摩尔分数的关系,
mV
111
nMM
x乙酸乙酯11
nnmmVV
乙酸乙酯乙醇121122
MMMM
1212
:乙酸乙酯的密度
1
:乙醇的密度
2
:乙酸乙酯的相对分子质量
M
1
:乙醇的相对分子质量
M
2
:乙酸乙酯的气相/液相体积分数
V
1
:乙醇的气相/液相体积分数
V
2
代入数据得出下表:
气相乙酸乙酯液相乙酸乙酯
乙酸乙酯
x(摩尔分数)x(摩尔分数)
10%
30%
50%
:.
62%
78%
85%
90%
95%
‘
根据温度与乙酸乙酯摩尔分数的关系,作出双液
系气—液平衡相图绘制
气相乙酸乙酯液相乙酸乙酯
t正常/℃
x(摩尔分数)x(摩尔分数)
:.
查得相关数据:
乙酸乙酯的沸点:℃乙醇的沸点:
°C
从图确定,最低恒沸点:℃
乙酸乙酯与乙醇溶液的组成:乙酸乙酯:
:
实验评注与拓展:
①接通加热电源前,必须检查调压变压器旋钮是
否处于零位置,以免引起有机组分燃烧或烧坏
加热电阻丝。
②必须在停止加热后才能取样分析:.
③测定折射率时,动作必须迅速,避免组分挥发,
能否快速准确地测定折射率是本实验的关键
之一。
④实验过程中应注意大气压的变化,必要时须进
行沸点校正。
提问与思考:
①若蒸馏时仪器保温条件欠佳,在气相到达平衡
气体收集小槽之前,沸点较高的组分会发生部分
冷凝,则T—x图将怎么变化?
答:若有冷凝,则气相部分中沸点较高的组分含
量偏低,相对来说沸点较低的组分含量偏高了,
则T不变,x的组成向左或向右移(视具体情况
而定)
②样品混合液测定时,可以粗略配置不同乙醇体
积分数的溶液,为什么?
答:因为实验中只需要得到同一温度下气相和液
相的组成,在配制溶液的时候,不需考虑具体的
比例。(例如80%的跟79%都没关系,实验中只需
要得到一些能够作图的点就足够了。)
参考文献::.
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高等教育出版社,1993.
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社,1995.
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学实验,第4版[M].北京_化学工业出版
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