文档介绍：六味地黄丸成份测定
论文摘要: 文章分析了六味地黄丸(浓缩丸)中测定丹皮酚、马钱苷含量的高效液相色谱方法。
主题词: 六味地黄丸成份测定
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六味地黄丸(浓缩丸)质量标准收载于部颁标准第11册。该方出于宋代?钱乙《小儿药证直诀?卷下》,系中医补肾的经典方,为滋阴补肾之著名方剂。笔者参考《中国药典》对该产品进行研究,在原部颁标准的基础上,对质量标准进行整理提高,用hplc法测定牡丹皮中丹皮酚及山茱萸中马钱苷的含量,并进行了方法学考察。现将结果报道如下。 1 仪器与材料
试剂甲醇、乙***为色谱纯(中国上海陆都试剂厂),***、乙醇、磷酸、四氢呋喃等均为分析醇,水为高纯水。
对照品丹皮酚对照品(中国药品生物制品检定所,110708-9704),马钱苷对照品(中国药品生物制品检定所,111640-200401)
样品六味地黄丸(浓缩丸)为苏州长甲药业有限公司生产。
2 方法与结果
牡丹皮的含量测定
色谱条件c18柱(依利特;250 mm× mm,5 μm),流动相:甲醇-水(6:4), ml?min-1,柱温30℃,检测波长为274 nm。
对照品溶液的制备精密称取对照品适量,加甲醇制成每毫升含16 μg的溶液,作为对照品溶液。
空白对照实验按处方去牡丹皮制成空白制剂, g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇100 ml,与供试品制备相同方法制得缺牡丹皮空白溶液。分别取出对照品溶液、样品供试液、空白对照溶液依法进样检验。结果显示空白对照无干扰。
线性关系的考察精密称取丹皮酚对照品适量, μg/ml,摇匀。分别精密吸取丹皮酚对照品溶液1,2,3,4,5 ml,加甲醇稀释至10 ml,摇匀,,,,, μg/ml的丹皮酚溶液。照高效液相色谱法,进样10 μl,测定其峰面积。以峰面积为纵坐标,以进样量(ng)为横坐标,进行回归处理,结果显示:~ ng的范围内线性关系良好。其回归方程为y=9 -。相关系数r= 6。
精密度实验精密称取供试品(批号0501102) g,,精密吸取供试品溶液10 μl,测定峰面积。rsd=%(n=6),表明精密度良好。
稳定性实验取精密度供试液,分别在0,2,4,6,8,12 h进样,测定峰面积,rsd=%,结果表明丹皮酚溶液在12 h内稳定。
重复性实验精密称取供试品(批号0501102)6份,分别按供试液制备项下的方法制备供试品溶液,依法进行含量测定。rsd=%。
g各6份,分别加入一定量的丹皮酚对照品溶液,按供试品制备项下的方法制备。依法测定,
计算回收率。
山茱萸的含量测定
色谱条件c18柱(依利特;250 mm× mm,5 μm),乙***-水(15:85), ml?min-1,柱温