文档介绍：制备方法
法、水热法、沉积法和溶胶凝胶法等等。
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氧化锌半导体材料存在如光谱响应范围窄、带隙较宽、电子-
空穴对易复合等缺点,导致光催化效率不高,从而限制了其应用。
在氧化锌粒子表面沉积贵金属是一种有效的半导体光催化剂改性方法
本文采用共沉淀法在室温条件下制备了混合金属草酸盐,并以此为前驱体通过焙烧及室温空气露置等
处理,制备了由纳米颗粒构筑的多价态Ag-ZnO复合多孔光催化剂,以***橙为模拟污染物,考察了焙烧条
件、空气气氛下露置时间对Ag-ZnO光催化活性的影响,并进一步探讨了其光催化机理。
催化剂的制备
用六水硫酸锌和***,磁力搅拌下加入等物质的
量的草酸溶液200mL,其中银、。溶液搅拌30min后,静置2h。抽滤,
将所得样品于恒温箱中100℃干燥2h。干燥样品置于马弗炉内设定温度下焙烧。焙烧后样品铺展于滤纸
上空气气氛中露置一定时间
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采用配位均匀共沉淀法制备了平均粒径约为20 nm的Ag/ZnO纳米复合材料。采用配位均匀共沉淀法制备的样品,表现出更加优异的催化降解性能
目前报道的制备Ag/ZnO纳米复合材料
的主要方法有高分子凝胶法[10]、浸渍光分解
法[11]、光还原沉积法[12]、激光复合加热蒸发技
术[13]等。这些方法大多步骤繁多,制备出来的粒
子粒径不可控,容易发生团聚现象,从而难以实现
规模化生产,而且其应用大多局限于实验室中的
低浓度物质[10,13,14],在工业废水处理方面报道较
少。本文采用配位均匀共沉淀的新方法制备了
Ag/ZnO纳米复合材料,该法不仅克服了上述各法
的缺陷,而且工艺简单,产品在处理***橙溶液和
强碱性、高浓度(COD)的工业废水方面,都表现出
了十分优异的催化降解性能。
***锌、***银、碳酸氢铵、氨水等均为分析
纯试剂。
Ag/ZnO纳米复合材料的制备
基本原理
配位均匀共沉淀法制备Ag/ZnO纳米复合材
料的基本原理是,先将锌和银离子与氨水反应,生
成能与沉淀剂碳酸根离子共存的锌氨和银氨配合
物混合溶液,然后通过加水稀释和加热驱氨使配
位平衡向离解方向移动,使锌和银离子在溶液中
均匀地析出,当达到一定浓度后,便与溶液体系中
的沉淀剂反应生成混合碳酸盐前驱体沉淀。由于
金属离子和沉淀剂都是均匀地分散在整个溶液体
系中,故金属离子与沉淀剂几乎是在分子水平上
反应,沉淀也是在整个溶液体系中均匀地生成和
析出,因此,不仅不会因为沉淀剂或金属离子局部
过浓而产生团聚现象,而且产品的粒径也容易
控制。
Ag/ZnO纳米复合材料的制备
称取一定量的分析纯Zn(NO3)2加入到预先
配制好的NH4HCO3饱和溶液中,在搅拌下加入一
定量的NH3·H2O,待固体溶解后,按一定比例再加
入AgNO3溶液,得到与沉淀剂碳酸根离子共存的
锌氨和银氨配合物混合溶液,将上述溶液加入到
一定量的蒸馏水中,在一定温度下搅拌反应1 h,
溶液变混浊,将此浑浊液抽滤、洗涤、干燥后,得到
碱式碳酸锌和碳酸银的混合前驱体,于300℃下
煅烧即得Ag/ZnO纳米复合材料(记为b)。
按上述操作,但不加入AgNO3溶液,得到碱
式碳酸锌前驱体沉淀,将沉淀过滤、洗涤、干燥后,
于300℃下煅烧,得到纳米ZnO(记为a)。
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本实验制备了按摩尔比
Ag: Zn O为0、%和10% O和Ag不同的摩尔比,称取适量的醋酸锌(Zn(CH3COO)2)和醋酸银(Ag(CH3COO))溶入一缩二乙二醇(C4、H10O2),并加入一定比例的去离子水在165?C下搅拌30 min,待出现白色沉淀后静置2 h,制得Zn O溶胶,
、升温至170?C反应1 h后抽滤,并用无水乙醇和去离子水洗涤多次,最后在100?C下干燥,Ag-ZnO纳米复合粉体材料粉体材料经放电等离子烧结制得块体热电材料
.5
采用光还原沉积贵金属的方法制备了Pd/ZnO和Ag/ZnO复合
纳米粒子
5
1 实验部分
复合纳米粒子的制备首先,利用焙烧(320
℃)前驱物碱式碳酸锌的方法制备了ZnO纳米粒
子[18,19];然后,利用光还原法在ZnO纳米粒子表面
,量取不同沉积量所需的含有
PdCl2( mmol/L)或含有AgNO3( mmol/L)
%的乙酸水溶