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掌握三***化六氨合钻(III)的合成及其组成测定的操作方法,通过对产品的合成和组分的测定,确定配合物的实验式和结构。
练****三种滴定方法(酸碱滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定)的操作。
通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、 实验内容一一三***化六氨合钻(III)的制备及
组成的测定
I、三***化六氨合钻(III)的制备
(1)实验原理:
钻化合物有两个重要性质:第一,二价钻离子的盐较稳定;三价钻离子的盐一般是不稳定的,只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然,在制备三价钻氨配合物时,以较稳定的二价钻盐为原料,氨一***化铵溶液为缓冲体系,先制成活性的二价钻配合物,然后以过氧化氢为氧化剂,将活性的二价钻氨配合物氧化为惰性的三价钻氨配合物。反应需加活性炭作催化剂。反应方程式:
2CoCl•6HO+10NH+2NHCI+HO==2[Co(NH)]Cl+14HO2 2 3 4 22 36 3T 2
(橙黄色)
(2)实验仪器及试剂:
仪器:锥形瓶(250ml)、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒(10ml、25ml、100ml)
药品:***化铵固体、CoCl・6HO晶体、活性炭、浓氨水、5%HO、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰2、去离子水 22
(3)实验步骤:
在锥形瓶中,将4gNH4Cl溶于水中,加热至沸(加速溶解并赶出O2),加入6g研细的CoCl•6HO晶体,,溶解后,(活性剂,需研细),摇动锥形瓶,使其混合均匀。用流水冷却后(防止后来加入的浓氨水挥发),加入浓氨水,再冷却至283K以下(若温度过高H2O2溶液分解,降低反应速率,防止反应过于激烈),用滴管逐滴加入%HO溶液(氧化剂),水浴加热至323~333K,保持20min,并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右,吸滤,不必洗涤沉淀,直接把沉淀溶于50ml沸水中,水中含浓盐酸(中和过量的氨)。趁热吸滤,慢慢加入浓盐酸(同离子效应)于滤液中,即有大量橙黄色晶体([Co(NH)]Cl)析出。用冰浴冷却后吸滤,晶体以冷的2ml2mol/LHCl洗涤,再用少菩乙醇洗涤,吸干。晶体在水浴上干燥,称量,计算产率。
II、三***化六氨合钻(III)组成的测定
(一)氨的测定
(1)实验原理:
由于[Co(NH3)]6Cl3在强碱强酸作用下,基本不被分解,只有在沸热的条件下,才被强碱分解,所以式样液加NaOH溶液作用,加热至沸使其分解,并整出氨,整出的氨用过量的2%磷酸溶液吸收,以***橙为指示剂,用HCl标准也滴定生成的磷酸氨,可计算出氨的百分量。
[Co(NH)]Cl+3NaOH==Co(OH)+6]NH+6NaCl
NH+HBo6====NHHBO 3 3+
NH:H:BO:+HCl二二—HbO+N«Cl
仪器与试剂:
仪器:250ml锥形瓶、量筒、pH试纸、滴定管
试剂:50ml2%H3BO3、HCl溶液、***红漠甲酚***
实验步骤:
,加50ml去离子水溶
解,另准备50ml2%H3BO3溶液于250ml锥形瓶中,
在H3BO3溶液加入5-6滴***红漠甲酚***指示剂,将样品溶液倒入加H3BO3的锥形瓶中,,然后将锥形瓶固定在凯氏定氮仪上,开启凯氏定氮仪,氨气开始产生并被HBO溶液吸收,吸收过程中,HBO溶液颜色由浅绿色逐渐变为深
33 33
黑色,当溶液体积达到100ml左右时,可认为氨气已被完全吸收(也可利用PH试纸检验氨气出口来确定氨气是否被完全蒸出)。
用以用NaCO3溶液标定准确浓度的HCl溶液滴定吸收了氨气的H3BO3溶液,当溶液颜色由绿色变为浅红色时即为终点。读取并记录数据,计算氨的含量。
钻的测定
实验原理:
利用三价钻离子的氧化性,通过碘量法,即利用I的氧化性和I-的还原性进行滴定用来测定钻的含量,以淀粉作指示剂。主要反2应方程式:
[Co(NH)]Cl+3NaOH==C。(OH)+6NH3++6NaClj
Co(OH3+§HCl==Co3++3HO3
2Co3++2I-===2Co2++1 2
2
I2+2S2O32-==2I-+S4O62-
⑵仪器与试剂:
仪器:250ml锥形瓶、250ml碘量瓶、电炉、量筒、pH试纸(精密)、电子天平、
试剂:KI固体、10%NaOH溶液、6mol/LHCl溶液、N^SO溶液、2%淀粉溶液 223
⑶实验步骤:
,加入20ml去离子水,10ml10%NaOH溶液,置于电炉微沸加热至无氨气放出(用PH试纸检验)。冷却至室温后加入20ml水,转移至碘量瓶中,再加入1gKI固体,15ml6mol/LHCl溶液,立即盖上碘量瓶瓶盖,充分摇荡后,在暗处反应10min后拿出。用已准确标定浓度的
NqSg溶液滴定至浅黄色时,再加入1ml2%的淀粉溶液,继续滴
至溶液为粉红色即为反应终点(滴定开始阶段应迅速滴加,防止I2挥发)。读取并记录实验数据并计算钻的百分含量。
***的测定
⑴实验原理:
利用摩尔法测定***的含量,即在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4作指示剂,用AgNO标准溶液滴定Cl■,由于2Ag++CrO2-二AgCrOI(砖红色),Ksp=X10-i2;
3 .4 2 4 .
Ag++Cl-=AgCli(白色),Ksp=X1O-io,由于AgCl的溶解度比AgCrO小,根据分布沉淀原理,溶液中首先析出AgCl沉淀,化学计量点附近,由于Ag+浓度增加,与CrO2-生成砖红色AgCrO沉淀指示滴定终点。另外为了准确滴定Cl-,需控制指示剂的浓度。根据实验数据计算***的含量。
⑵仪器和试剂:
仪器:100ml容量瓶,250ml锥形瓶,酸式滴定管,玻璃棒,25ml移液管
试剂:5%的K2CrO4溶液,AgNO3溶液
⑶实验步骤:2 4 3
,然后转移至100ml的容量瓶中定容,取25ml样品溶液于锥形瓶中,加入3滴5%的K*O4溶液作指示剂,用已准确标定浓度的AgNO溶液滴定,溶液由黄色变为砖红色且砖红色30秒不消失(不需摇动)即为终点,读取并记录数据,计算***的含量。
三、实验数据处理:
三***化六氨合钻的制备[Co(NH3)6]Cl3的制备产率得到产品m=
,
理论产品质量为M二
=
一
产率二——x100%=%
氨的测定
氨的含量计算
m[Co(NH)]Cl==L
. 36 3 HCl
消耗
根据反应方程式得HCl与NH3的计量比为1:1
故样品中NH3%=
Chcx丸X17=%=%
1mol样品中所含氨的物质的量为Xi17=
钻的测定
已标定Nag。’的浓度为mol/L
样品质量m=
消耗NaSO体积为
根据化孥反应方程式可知Co3+与Na2S2O3的计量比为1:1
CO%=—Na2S2。3 Na2S2O3
故样品中 I000X样重
=%
。.°15。x54.%。。%
1mol样品中所含钻的物质的量为X?二
***的测定
称取样品的质量m、
已标定的AgNO3的浓度Cano3=L
滴定用AgNO3的3体积VanoA=°3
Ag++Cl-=AgCl」计量比为1:1
所以Cl%=
CAgNO3*^AgNO3*
1000x样重
-~
x100%=%
1mol样品中所含***的物质的量为X?二
[Co(NH>]Cl。的含量测定结果汇总
氨
钻
***
实验结果
%
%
%
[Co(NH〉]Cl3的理论结果
%
%
%
偏差
%
%
%
相对偏差
%
%
%
摩尔比
氨:钻:***二::
样品的实验式
[Co(NH3)6]
四、结果讨论误差与分析:
样品产率低,原因有:
***化铵加热时过度和温水浴时会释放出氨气,导致产率的下降。
冷水浴时不够完全,有部分固体没有析出或晶体析出后再溶解。
抽滤时滤纸会粘附一部分,导致损失
在反应搅拌与产品烘干时,都会导致损失
加入的活性炭没有充分研磨,颗粒太大,催化效果差
过滤时速度太慢
通过对组分测定,氨、钻的含量偏高,***的含量比较低。原因有:
氨的测定中,滴定终点判断有偏差,导致实验数据的误差。
钻的测定中,加淀粉时的黄色判断有点晚。
钻的测定中,滴定管最后产生个小气泡,使Na2S2O3滴定的体积偏小,影响实验。
***的测定中,滴定终点不好把握,在没有达到终点时即停止滴定,导致误差较大。
产品中可能有其他物质,比如二***化五氨合钻。
在读数时存在误差。
配制标准溶液的过程中存在误差,导致滴定不准确,影响结果的计算。
五、 注意事项:
三***化六氨合钻的制备:
CoC-6HO溶解后加入活性炭冷却不能太慢,因为***化铵在溶液中加热后会有氨气放出2,活性炭在使用前一定要充分研磨以提供较大的比表面积;
加HO前必须降温处理,一是防止其分解,二是使反应温和的进行。
加H2O2时要逐滴加入,不可太快,因为溶液中的物质会与HO反应,会使
反应太剧烈2,2会产生爆炸。 22
两次冰浴冷却要充分,有助于沉淀的析出,提高产率。
趁热吸滤后加入浓HCl是用同离子效应增加产率,若浓HCl加入过多,会因稀释作用而产生盐效应而使溶解度加大,从而降低产率
三***化六氨合钻组分的测定:
,,—次实验要称两次,,要求误差W1%。,;
滴定管快滴定完时,要把悬浮的液体刮锥形瓶,减小误差;
碘量瓶要用磨口塞子,防止碘的升华;
碘量法测定钻,在碘量瓶中加入心固体和HCl后应立即将碘量瓶转移至暗处;
Cl的测定中,在滴定后期,不要震荡锥形瓶,加入后产生砖红色,30秒不变色就为终点;
六、 思考题:
在[Co(NH)]Cl的制备过程中***化铵,活性炭,过氧化氢各起什么作用
答.(1)***化铵的作用:
在没有铵盐的情况下,氨水遇钻盐后,即生成蓝色氢氧化钻(II)沉淀:C02++2OH-TCo(OH)2I。此沉淀易溶于过量的沉淀剂和铵盐溶液中。当有铵盐存在时,将抑制NH3-H2O的解离,即抑制OH-的产生使[Co2+][OH-]2达不到氢氧化钻(II)的溶度积而形成[Co(NH3)6]2+,它随后被空气中的O氧化,生成Co(lll)配合物。另外,***化铵还能提供产物所需的NH。 2
活性炭起催化剂的作用,吸附反应物。
过氧化氢起氧化剂的作用。
[Co(NH)]2+与[Co(NH)]3+比较,那个稳定,为什么?
答:[Co(NH6]3+稳定,因为[如辎)]2+中心原子采用sp3d2杂化,即外轨成键,而[Co(NH)]3+中心原子采用d2sp3杂化,即内轨成键,根据配合物的价键理论,形成体与I配位数相同的配合物,内轨型比外轨型稳定。
3、何为稀度?
答:所谓稀度即溶液的稀释程度,为物质的量浓度的倒数,如稀度为128,表示128L中含有1mol溶质。