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一、选择题
1使用热导池检测器时,为获得较高的灵敏度,常选用氢气作为载气,其主要的原因是
〔3〕
〔1〕氢气容易获得〔2〕氢气不与被测物反响
〔3〕氢气的热传导率〔热导分数〕大〔4〕氢气的纯度高
2色谱法作为分析方法之一,其最大的特点是(3)
(1)别离有机化合物(2)依据保存值作定性分析
(3)别离与分析兼有(4)依据峰面积作定量分析
3当用硅胶-十八烷为固定相,甲醇和水(75:25)为流动相,对以下哪一种化合物时,保存时间最长? (4)
(1)苯(2)甲苯(3)萘(4)蒽
4应用GC方法来测定痕量含溴的化合物,宜选用的检测器为(3)
(1)热导池检测器(2)氢火焰离子化检测器
(3)电子捕获检测器(4)火焰光度检测器
5涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是(1)
(1)别离度(2)保存值(3)相对保存值(4)峰面积
6气-液相色谱中,其别离原理是(2)
(1)吸附平衡(2)分配平衡
(3)离子交换平衡(4)渗透平衡
7在其它色谱条件不变时,假设使理论塔板数增加4倍,对两个十分接近峰的别离度是
〔3〕
(1)增加1倍(2)增加3倍(3)增加2倍(4)
8有机化合物价电子产生的跃迁中,所需能量最小的是〔4〕
(1)σ→σ*(2)σ→π*(3)π→π*(4)n→π*
9以下化合物红外吸收光谱中,C=C吸收峰波数最大的是〔1〕
(1)(2)(3)(4)
10以下化合物紫外吸收光谱中,苯环的E吸收带λmax最大的是〔1〕
11由于共轭双键中跃迁所产生的吸收带称为(2)
(1)B吸收带(2)K吸收带(3)R吸收带(4)E吸收带
12直线形分子的振动形式有多少种?〔3〕
(1)3n(2)3n-4(3)3n-5(4)3n-6
13以下物质荧光强度最大的是
(1)C6H5-NH2(2)C6H5-COOH(3)C6H5-CH3(4)C6H5-NO2
14原子发射光谱仪使用哪一种光源产生自吸现象最小的是(4)
(1)直流电弧(2)交流电弧(3)高压火花(4)电感耦合等离子体
15下面是铅的谱线呈现表,
铅的质量分数
谱线波长及其特征
,
,
上述各线均增强,
上述各线均增强,
、、,根据谱线呈现表可判断试样中Pb的质量分数为(2)
(1)%(2)%(3)%(4)%
16原子发射光谱仪中光源的作用是(1)
(1)提供足够能量使试样蒸发、原子化/离子化、激发
(2)提供足够能量使试样灰化
(3)将试样中的杂质除去,消除干扰
(4)得到特定波长和强度的锐线光谱
17当不考虑光源的影响时,以下元素中发射光谱谱线最为复杂的是(4)
(1)K(2)Ca(3)Zn(4)Fe
18电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的(2)
(1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高
19分子荧光过程是〔1〕
(1)光致发光(2)能量源激光发光(3)化学发光(4)电致发光
20下面几种常用的激发光源中,激发温度最高的是(3)
(1)直流电弧(2)交流电弧(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体
21在含有Ag+、Ag(NH3)+和Ag(NH3)2+的溶液中,用银离子选择电极,采用直接电位法测得的活度是(1)
(1)Ag+(2)Ag(NH3)+(3)Ag(NH3)(4)Ag+Ag(NH3)++Ag(NH3)
二、填空题
1气相色谱仪可分为等六大系统_气路系统_、_进样系统_、别离系统_、_检测系统、记录系统、温控系统。
2氢焰检测器需要用到三种气体分别是_____氮气氢气空气__________。
3在一定温度下,别离极性物质,选择极性固定液,试样中各组分按极性顺序别离,
极性弱先流出色谱柱,极性强后流出色谱柱。
4紫外-可见光分光光度计所用的光源是热辐射光源〔钨灯、卤钨灯〕和气体放电光源〔氢灯、氘灯〕两种。
5中红外的波数范围是400-4000cm-1。
6分子振动形式中,能引起分子偶极矩变化的形式是有红外活性的。
7在液相色谱中,改变相对保存值是通过选择适宜的流动相来实现的。
8正相液-液色谱法,流动相的极性___小___于固定液的极性。〔大或小〕
9在色谱分析中,保存指数是以正构烷烃系列为基准,规定正庚烷的保存指数为700。
10分子C9H10O的不饱和度为5。
11荧光发射是指分子最初无论处于哪个激发单重态,通过内转换及振动弛豫,均可返回到第一激发单重态的最低振动能级,然后以辐射形式向外发射光量子而返回到基态的任一振动能级。
12由第一激发态跃迁基态所发射的辐射线,称为第一共振线。
13在原子吸收光谱分析中,可参加一种过量的金属元素,与干扰元素形成更稳定或更难挥发的化合物,从而使等测元素释放出来,这种过量的金属元素称为释放剂,例如磷酸盐干扰钙的测定,当参加锶或镧可使Ca释放出来,从而消除磷酸盐对Ca的干扰。
14在原子化火焰中激发态的原子数远大于基态的原子数〔填大或小〕。
15电感耦合高频等离子体中的等离子体炬管是由三层同心石英管组成,从外管和中间管间的环隙切向导入的气流为等离子体气流,中间管通入的气流是辅助气流。
16生色团是含有_____π→π*或_n→π*________________________跃迁的基团。
17电感耦合高频等离子体一般由高频发生器、等离子体矩管、雾化器组成。
石墨炉的升温分枯燥、灰化、原子化、除残四个阶段进行。
三、判断题
1对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大的有机物原那么上可用高效液相色谱法进行别离、分析。〔√〕
2在液相色谱中,梯度洗脱最宜于别离分配比变化范围宽的试样。〔√〕
在气相色谱中,程序升温用于组分沸点范围很宽的试样。√
3在液相色谱分析中,为改善别离最常用的方法是改变柱温。〔×〕
4分子振动形式中,能引起分子极化率变化的形式是有红外活性的。〔×〕
5能使吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色团。〔√〕
6由于转动能级跃迁而产生的吸收光谱主要处于紫外及可见光区。〔×〕
7生色团是含有π→π*或n→π*跃迁的基团。〔√〕
8在CO2分子的振动形式中,反对称伸缩振动是没有红外活性。〔×〕
9在红外光谱中,分子结构对称性越大,振动过程中分子偶极矩变化越大,红外吸收峰强度越大。
〔×〕
10发射荧光的波长等于或大于激发光波长。〔√〕
11存在共轭的π→π*跃迁,荧光效率高,荧光强度大。〔√〕
12多普勒变宽又称热变宽,是由于原子在空间作无规那么热运动所导致的。〔√〕
14原子反射光谱所使用的光源是空心阴极灯。〔×〕
四、计算题
1一个气相色谱柱,固定相的保存体积Vs=,。别离一个含有ABC三组分的样品,测得组分的保存时间分别为A=,B=,C=,。试计算:〔1〕死体积〔假定检测器及柱接头等体积忽略不计〕;〔2〕各组分的调整保存时间和分配系数;〔3〕相邻两组分的相对保存值r。
1〕Fo=,在忽略检测器及柱接头等体积的情况下,那么死体积Vo=to×Fo=×=。
(2)由可分别计算出三组分的调整保存时间:
2在一根2m长的色谱柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯的保存时间分别为1’20”;”,求色谱柱对苯的理论塔板数及塔板高度。
3某填充色谱柱,,分配比k=,,能否到达基线别离(R=)?
aB,A=KB/KA==
nB=16×R2〔aB,A/〔aB,A-1〕)2〔〔1+kB〕/kB)2
=16×〔/〔-1〕)2〔〔1+〕/)2=×106
L=nBH=×106×2×10-4=836m不能实现基线别离,填充柱最长一般为6m.
4某一气相色谱柱,速率方程中A,B,,-×10-2s,计算最正确流速和最小塔板高度。
uopt=(B/C)1/2=(×10-2)1/2=-1
Hmin=A+2(BC)1/2=+2×(××10-2)1/2=
5用热导池为检测器的气相色谱法分析仅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合试样。测得它们的峰面积分别为:、、,它们的重量相对校正因子分别为:、、。求它们各自质量分数。
据Wi=(fi’Ai)/(∑fi'Ai)
化合物fi'Ai质量分数
×
×
×
×
∑fi'Ai=
6有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质,。以环己***作内标,称取环己***,加到试样中,混合均匀后,吸取此试液3mL进样,得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及的重量相对校正因子值如下表所示,求甲酸和丙酸的质量分数。
组分
甲酸
乙酸
环己***
丙酸
峰面积
校正因子
133
mi=fi·Ai
w甲酸=()×()××100%=%()
w丙酸=()×()××100%=%()
9HCl的振动吸收发生于2886cm-1处,对于DCl相应的峰在什么波长?(Cl的相对原子质量Ar(Cl)=)。
m1为HClm2为DCl
m=(M1M2)/(M1+M2)m1/m2=[()/(71/)]=
σ2/σ1=(m1/m2)1/2σ2=σ1×(m1/m2)1/2
σDCl=2886×()1/2=2072cm-1
10乙烷C-H键,k=-1,计算乙烷C-H键的振动频率〔cm-1)
11钛-H2O2和钒-H2O2络合物的最大吸收波长分别在415nm和455nm处,×10-3mol/L钛-H2O2溶液,定容100mL,;×10-3mol/L
钒-H2O2溶液,定容100mL,。,参加H2O2显色后定容为100mL,以上述相同的条件测得A415=,A455=,求原混合液中钛和钒的浓度。
五、问答题(每题5分,共15分)
,哪一种化合物的λmax最小,为什么?.
2以下两个化合物的C=O的伸缩振动频率哪一个大,哪一个小,为什么?
〔a〕(b)
3能否用荧光分析法来区别以下两个化合物?
〔a〕(b)
在同样的长共轭分子中,分子的刚性和共平面性越大,荧光率越大,并且荧光波长产生长移。
芴的分子中参加亚***成桥,使两个苯环不能自由旋转,成为刚性分子,共轭π电子的共平面性增加,荧光效率增加。