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实验目的
掌握测定化学反应级数的另一种物理方法----电导法
尝试探究乙酸乙酯水解机理
巩固电导仪的使用以及origin软件的使用
实验原理
本实验设想在未知乙酸乙酯皂化反应级数的前提下,利用电导率仪,通过监测乙酸乙酯皂化反应进程中电导随时间的变化数据,经过适当的数据处理,获得其反应级数。
设反应初始时,水溶液中乙酸乙酯的浓度(cA,0)大于或等于NaOH的浓度(cB,0),则皂化反应进程中各反应物和产物的浓度关系为:
CH3COOC2H5+NaOH→CH3COONa+C2H5OH
t=0时cA,0cB,000
t=t时cA,0-ctcB,0-ctctct
t=∞时cA,0-cB,00cB,0cB,0
已知该反应的速率方程为:
dc/dt=k(cA,0-ct)α(cB,0-ct)β(1)
其中,ct表示经过时间t后消耗的反应物浓度,k表示反应速率常数,α和β分别表示反应物乙酸乙酯和NaOH的分级数。
对于任一强电解质稀溶液,可近似认为其电导与电解质的浓度成正比,因此,反应进程中任一时刻的电导就是组成反应混合物的各个电解质电导之和。若令G0、Gt和G∞分别表示反应初始时、反应时间t时和反应终态时反应体系的电导,则在该反应条件下,显然G0是浓度为cB,0的NaOH溶液的电导,G∞是浓度为cB,0的CH3COONa溶液的电导,Gt是浓度为(cB,0-ct)的NaOH溶液与浓度为ct的CH3COONa溶液的电导之和,因而:
(2)
整理式(2)可得:
(3)
由此可见,若测得Gt,利用上式可计算得到反应体系在任一时刻的ct。若跟踪测定Gt随t变化的数据,即可获得参加反应的物质浓度随时间的变化曲线。据此,可采用不同的数据处理方法(如:积分法、微分法、半衰期法、改变反应物数量比例方法等)得到反应级数,并建立该反应的速率方程。
仪器与药品
仪器:DDS-307型电导率仪,恒温槽,秒表,移液管(5ml、10ml),微量取液器(100μl),容量瓶(100ml×6、50ml×1),B-Z振荡反应实验装置,恒温瓶。
试剂:CH3COOCH3(.),NaOH(.)
实验内容
配制标准CH3COOCH3和NaOH溶液()。配制100ml乙酸乙酯溶液,使其浓度与给定的NaOH溶液的准确浓度相等。,在电子天平上回“零”。然后用100μl微量注射器滴加乙酸乙酯(-),为减少挥发,要直接滴加到液面上。称重乙酸乙酯的质量,与理论计算量之差不超过1mg。(
××÷=)
用去离子水稀释标准NaOH溶液以制备和乙酸乙酯浓度相等的NaOH溶液。
序号
C乙酸乙酯(mol/L)
CNaOH溶液(mol/L)
1
2
3
4
/L的NaOH和乙酸乙酯溶液。用移液管分别准确移取10ml和5ml的NaOH和乙酸乙酯的标准溶液于100ml容量瓶中,定容,置于30℃恒温槽中保温。配制四组溶液如下表:
G0的测定。±℃恒温槽中,,恒温15min后开始测量。
Gt的测定。保持恒温瓶始终处于保温状态,;,将电极插入溶液中,塞好瓶塞。每隔2-3分钟测一次电导。
重复3、4步奏。测定不同浓度随时间变化的导电率。
数据记录
1
2
3
4
G0=
Gt=
G0=
Gt=
G0=
Gt=
G0=
Gt=
时间t/min
Gt
时间t/min
Gt
时间t/min
Gt
时间t/min
Gt
数据处理
根据公式(2)计算出不同时刻溶液浓度。
作Ct-t图。
由反应起始时曲线的斜率可确定皂化反应的初始速率(dct/dt)0
可求出α和β值。
5求30℃条件下反应速率常数。