文档介绍：该【腐植酸钠检测——方法一 】是由【小辰GG】上传分享，文档一共【9】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【腐植酸钠检测——方法一 】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。ZBG21005—87
本标准规定了腐植酸钠的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮
存、运输。
本标准适用于以泥炭、褐煤和风化煤为原料制得的腐植酸钠。
1技术要求
:黑色颗粒或粉末。
。
表1
指标名称一级品二级品三级品
腐植酸(以干基计),%≥705540
水分,%≤101515
~~~
灼烧残渣(以干基计),%203040
≤
102025
水不溶物(以干基计),%
≤555
物,%≤
注:①陶瓷工业用腐植酸钠中铁(Fe)含量≤%。
②机车炉内水处理用腐植酸钠中碱分(CaO+MgO总量,以CaO计)含量≤3%。
2试验方法
(仲裁法)
用水溶解腐植酸钠,以过量的无机酸沉淀腐植酸,称量沉淀物,并用灼烧残
渣加以校正。
分析时,除非另有说明,限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。
(GB—62277):5%(V/V)溶液。
通常的实验室仪器和:
:温度能控制在110±5℃或红外干燥灯;
:最低转速为2000r/min,离心杯容积大于150ml;
;
;
(蓝带);
:直径50mm,高30mm。
(),放入250ml锥形瓶A中,加入100ml水,
在沸水浴中,加热30min,室温,至然后将物料转入离心杯中,并以2000r/min
转速离心30min,将溶液倾析到另一个500ml的锥形瓶B中,用200ml水分两次
洗涤不溶物。每次洗涤之后离心,将洗涤液全部收集到瓶B中。
将瓶B溶液转入500ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,取200ml溶液到烧杯
中,加20ml盐酸(),使腐植酸沉淀,离心悬浮液,倾析上部清液。
预先将定量滤纸和称量瓶在105~110℃干燥箱中干燥至恒重,用滤纸过滤
,把带沉淀的滤纸移至称量瓶中,于105~110℃干燥箱中
干燥2h,取出,在干燥器中冷却至室温(约20min),称量,重复干燥、冷却和称
量,,计算腐植酸的质量(m)。
1
将沉淀物连同滤纸移入已知质量的瓷坩埚中,先在低温(200~250℃左右)
下灰化,然后在600±25℃的马弗炉中灼烧1~2h,取出坩埚,在空气中冷5min
后,再放入干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧、冷却和称量步骤,直到连续
,计算腐植酸的灼烧残渣的质量(m)。
2
腐植酸钠中腐植酸含量(以干基计),以质量百分数(%)表示,按式(1)
计算:
……………………………………(1)
式中:m──腐植酸的质量,g;
1
m──腐植酸灼烧残渣的质量,g;
2
V──试样溶液的总体积,ml;
V──测定时所取部分试样溶液的体积,ml;
1
m──试样的质量,g;
Wf──试样中水的含量,%。
平均测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表2的数值。取平
测定结果的算行术平均值作为测定结果。
表2
腐植酸,%平测定结果的绝对差值,%行不同实验室测定结果的绝对差值,%
<
25~
>
用水溶解腐植酸钠,根据不溶物的量计算腐植酸含量,并以无机盐加以校正。
。
。
±25℃恒重过的坩埚
3
中,于马弗炉中灰化,然后冷却、称量,求出不溶物m的灼烧残渣m。
34
腐植酸钠中腐植酸含量(以干基计),以质量百分数(%)表示,按式(2)
计算:
…………………………………(2)
式中:m──腐植酸钠的质量,g;
m──不溶物的质量,g;
3
m──不溶物灼烧残渣的质量,g;
4
Wf──试样中水的含量,%
Af──试样的灼烧残渣含量,%。
平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表3的数值。取平
行测定结果的算术平均值作为测定结果。
表3
腐植酸,%平行测定结果的绝对差值,%不同实验室测定结果的绝对差值,%
<
25~
>
用水溶解腐植酸钠,在硫酸溶液中,用***钾将腐植酸中的碳氧化成二氧
化碳,根据***钾消耗量和腐植酸的碳系数计算腐植酸的含量。
分析时,除非另有说明,限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。
***钾(GB642—77)标准溶液:c(1/6KCrO)=(相当于
227
)。
将***钾于130℃烘3h,在干燥器中冷却至室温,,
加水溶解,然后转移至1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀;
***钾溶液:c(1/6KCrO)=()。
227
称取40g***钾溶于1000ml水中,贮存于细口瓶中待用;
(GB625—77);
啉(GB1293—77)指示剂:
啉和1g硫酸亚铁铵于100ml水中,保存于棕色瓶中;
(GB661—77)标准溶液:c(Fe2+)=():
称取40g六水硫酸亚铁铵溶于适量的水中,加入20ml浓硫酸,用水稀释至
1000ml,摇匀,装入棕色瓶中,放入两条洁净的铝片或电缆铝线,以保持溶液浓
度长期稳定,避免经常标定。溶液的浓度按下述方法标定:
(1/6KCrO)=***钾标准溶液于250ml锥形
227
瓶中,加入70~80ml水和10ml浓硫酸,冷却后加3滴邻菲啉指示剂,用待标
定的硫酸亚铁铵溶液滴定,直至溶液变为砖红色即为终点。
硫酸亚铁铵标准溶液的浓度c(Fe2+),以mol/L表示,按式(3)计算:
……………………………………………(3)
式中:V──滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液体积,ml。
±()试样于250ml锥形瓶中,加入70ml水,
于瓶口插上小玻璃漏斗,置于沸水浴中加热溶解30min,并经常搅动,取出锥形
瓶,冷却后将溶液及残渣全部转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用
中速滤纸干过滤,弃去最初的部分滤液。
,加入c(1/6KCrO)=
227
***,缓慢加入浓硫酸15ml,于沸水浴中加热氧化30min。
将氧化后的溶液从水浴上取下,冷却至室温,加入约70ml水,3滴邻菲
啉指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液由色经橙绿色转变为砖红色为终点。
。
腐植酸钠中腐植酸含量(以干基计),以质量百分数(%)表示,按式(4)
计算:
…………………………………(4)
式中:V──滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积,ml;
0
V──滴定试样所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积,ml;
1
c(Fe2+)──硫酸亚铁铵标准溶液浓度,mol/L;
──(Fe2+)=,g;
不同煤种的纯腐植酸碳系数(,,泥炭腐植酸
c──
);
a──试样溶液的总体积,ml;
b──测定时所取试样溶液的体积,ml;
m──试样的质量,g;
Wf──试样中水的含量,%。
平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表4的数值。取平
行测定结果的算术平均值作为测定结果。
表4
腐植酸,%平行测定结果的绝对差值,%不同实验室测定结果的绝对差值,%
<
25~
>
通过试验总结:
腐植酸钠测定记录
样品空白水分滴定值结果
试样在105~110℃干燥箱中干燥,失重占试样的质量百分数作为水分。
通常的实验室仪器和:
;
:直径50mm,高30mm。
用预先干燥并恒重的称量瓶,称取分析试样1g(),然后把盖
开启,将称量瓶放入预先
加热到105~110℃的干燥箱中。干燥1~2h后,从干燥箱中取出称量瓶并加盖,
在空气中冷却2~3min后,
放入干燥器中冷却到室温(约20min),称量,然后进行检查性干燥,每次30min,
直到试样的质量变化小
。在后一种情况下,要采用增重前一次质量为
计算依据。
腐植酸钠中水的含量Wf,以质量百分数(%)表示,按式(5)计算:
……………………………………………(5)
式中:m──干燥后试样的质量,g;
5
m──试样的质量,g。
的数值。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
水分,%平行测定结果的绝对差值,%
<
5~
>